Anfar

Unduh sebagai pptx, pdf, atau txt
Unduh sebagai pptx, pdf, atau txt
Anda di halaman 1dari 14

ANALISIS KADAR GOLONGAN BARBITURAT DENGAN METODE KCKT

Copied From : International Journal Of Pharmaceutical Sciences And Research, 2013 :

Develompment And Validation Of Stability Indicating Hplc Assay Method For Determination Of Phenobarbitone In Bulk Drug And Tablet Formulation

...BARBITURAT...
Barbiturat merupakan turunan asam barbiturat. Indikasi : hipnotik sedatif (senyawa yang menyebabkan tenang (sedasi) dan hipnotik (kantuk), digunakan untuk terapi darurat kejang, seperti tetanus, eklamsia, status epilepsi, pendarahan serebral, dan keracunan konvulsan;

Kontraindikasi : tidak boleh diberikan pada pasien alergi barbiturat, penyakit hati atau ginjal, hipoksia, dan penyakit parkinson. Juga tidak boleh diberikan kepada pasien psikoneuritik tertentu, karena dapat menambah kebingungan di malam hari,yang terjadi pada pasien usia lanjut.
Efek samping : hangover/ after effect, eksitasi paradoksal, rasa nyeri, hipersensitivitas, interaksi obat. interaksi obat dan kombinasi barbiturat dengan depresan SSP lain misalnya etanol akan meningkatkan efek depresinya. Antihistamin, isoniazid, metilfenidat, dan penghambat MAO juga dapat menaikkan efek depresi barbiturat.

...FARMAKOKINETIKA BARBITURAT...
Absorpsi : cepat dan sempurna. Barbiturat bentuk garam natriumnya diabsorpsi lebih cepat dari pada bentuk asam bebasnya, terutama bila diberian sebagai sediaan cair. Distribusi : secara luas dan dapat lewat plasenta. Barbiturat yang sangat larut lemak bila diberikan secara IV akan tertimbun di jaringan lemak dan otot. Metabolisme : kecuali barbiturat yang kurang larut lemak, seperti aprobarbital dan fenobarbital dimetabolisme dan atau dikonjgasi hampir sempurna dihati sebelum diekskresikan lewat ginjal. Eliminasi : kira-kira 25% fenobarbital dan hampir semua aprobarbital dieksresikan ke dalam urin dalam bentuk utuh. Ekskresinya dapat ditingkatkan dengan diuresis osmotik dan/atau alkalinasi urin.

...KCKT (Kromatografi Cair Kinerja Tinggi)...


KCKT secara mendasar merupakan perkembangan tingkat tinggi dari kromatografi kolom. Kegunaan kckt adalah untuk : pemisahan sejumlah senyawa organik, anorganik, oenentuan molekul-molekul netral, ionik, maupun zwitter ion, isolasi, dan pemurnian senyawa; pemisahan senyawa yang strukturnya hampir sama; pemisahan senyawa dalam jumlah sekelumit, dalam jumlah banyak, dan dalam skala proses industri. Paling sering digunakan untuk menetapkan kadar senyawa tertentu seperti asam amino, asam nukleat, dan protein dalam cairan fisiologis, menentukan kadar senyawa aktif obat, produk hasil samping proses sintesis, atau produk degradasi dalam sediaan farmasi. KCKT merupakan metode yang tidak destruktif dan dapat digunakan baik untuk analisis kualitatif maupun kuantitatif.

Develompment And Validation Of Stability Indicating Hplc Assay Method For Determination Of Phenobarbitone In Bulk Drug And Tablet Formulation

...Tahapan Analisis ...


Penetapan kadar fenobarbital pada sediaan tablet dilakukan bersamaan dengan evaluasi.
Pemilihan fase gerak dan kondisi kromatografi Pembuatan larutan stok Standar Persiapan fase gerak Pemilihan Deteksi Panjang gelombang Kromatogram Fenobarbital Validasi Metode analisis

Linearitas Presisi Akurasi Robustness

...PEMILIHAN FASE GERAK...


asetonitril dan metanol dalam berbagai perbandingan bersama dengan berbagai pH, untuk mendapatkan parameter kesesuaian sistem yang diinginkan. Setelah beberapa percobaan, Asetonitril: Methanol (pH disesuaikan menjadi 4,5 dengan asam fosfat orto) (65: 35 v / v), terpilih sebagai fase gerak, yang memberikan resolusi yang baik dan puncak parameter dapat diterima.

... PEMBUATAN LARUTAN STOK STANDAR...

...PERSIAPAN FASE GERAK...


fase gerak disiapkan dengan mencampur asetonitril: metanol (pH disesuaikan menjadi 4,5 dengan asam fosfat orto) (65: 35 v / v), disaring melalui selaput 0.45 kertas saring dan kemudian disonikasi pada penangas air sonic ultra untuk 30 menit .

...PEMILIHAN DETEKSI PANJANG GELOMBANG...


Dari larutan stok dilakukan pengenceran lebih lanjut dengan menggunakan Asetonitril: Methanol (65: 35 v / v) dan dipindai di atas kisaran 200 400nm dan spektrum diperoleh. Diamati bahwa Fenobarbital menunjukkan serapan yang cukup besar di 237 nm (Gambar 2).

...Kromatogram Fenobarbital...
: Kolom ini jenuh dengan fase gerak (ditandai dengan tekanan balik konstan pada kecepatan aliran yang diinginkan). Larutan standar Fenobarbital disuntikkan untuk mendapatkan kromatogram. Waktu retensi untuk Fenobarbital ditemukan menjadi 4,78 0,02 min. Kromatogram Fenobarbital ditunjukkan pada (Gambar 3).

...VALIDASI METODE ANALISIS...


VALIDASI MELIPUTI : Linearitas, Presisi, Akurasi, Limit deteksi (LOD), Batas kuantifikasi (LOQ) dan Robustness. NAMUN KADAR OBAT DIPEROLEH DARI TAHAP LINEARITAS , sedangkan validasi lainnya digunakan untuk menyatakan presisi, akurasi dan validasi dari metode HPLC. Linearitas : Larutan stok standar yang mengandung 100g/ml dari

Phenobarbitone untuk mempersiapkan berbagai solusi standar yang berisi enam konsentrasi yang berbeda dari analit. Linearitas hubungan antara luas puncak dan konsentrasi ditentukan dengan menganalisis enam solusi standar selama rentang konsentrasi 10-60g/ml. Hasil yang diperoleh ditunjukkan dalam tabel 2 & 7. Daerah puncak diplotkan terhadap konsentrasi yang sesuai untuk mendapatkan kurva kalibrasi (Gambar 9).

...PENENTUAN KADAR...
Kadar ditentukan berdasarkan persamaan garis yang dperoleh dari tahap linearitas, dimana nilai x adalah kadar obat, dengan mengganti nilai Y dengan nilai Peak Area fenobarbital sampel :

...VALIDASI METODE ANALISIS...


VALIDASI MELIPUTI : Linearitas, Presisi, Akurasi, Limit deteksi (LOD), Batas kuantifikasi (LOQ) dan Robustness. NAMUN KADAR OBAT DIPEROLEH DARI TAHAP LINEARITAS , sedangkan validasi lainnya digunakan untuk menyatakan presisi, akurasi dan validasi dari metode HPLC. Linearitas : Larutan stok standar yang mengandung 100g/ml dari

Phenobarbitone untuk mempersiapkan berbagai solusi standar yang berisi enam konsentrasi yang berbeda dari analit. Linearitas hubungan antara luas puncak dan konsentrasi ditentukan dengan menganalisis enam solusi standar selama rentang konsentrasi 10-60g/ml. Hasil yang diperoleh ditunjukkan dalam tabel 2 & 7. Daerah puncak diplotkan terhadap konsentrasi yang sesuai untuk mendapatkan kurva kalibrasi (Gambar 9).

Anda mungkin juga menyukai