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AGO 2003

NBR 9695

P para extino de incndio

ABNT - Associao Brasileira de Normas Tcnicas
Sede: Rio de Janeiro Av. Treze de Maio, 13/28 andar CEP 20003-900 - Caixa Postal 1680 Rio de Janeiro - RJ Tel.: PABX (21) 3974-2300 Fax: (21) 2240-8249/2220-6436 Endereo eletrnico: www.abnt.org.br

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Origem: Projeto NBR 9695:2003 ABNT/CB-24 - Comit Brasileiro de Segurana contra Incndio CE-24:302.03 - Comisso de Estudo de Extintres de Incndio NBR 9695 - Fire protection - Fire extinguishing media - Powder Descriptors: Fire extinguishing powder. Fire Esta Norma cancela e substitui as NBR 8654:1992, NBR 8655:1990, NBR 8656:1992, NBR 8657:1992, NBR 8658:1992, NBR 8659:1992, NBR 9694:1992, NBR 9696:1992, NBR 9697:1992, NBR 11983:1990, NBR 11984:1992, NBR 11985:1992, NBR 11986:1990, NBR 11987:1990, NBR 11988:1990 e NBR 11989:1992 Esta Norma substitui a NBR 9695:1998 Vlida a partir de 29.09.2003 Palavras-chave: Extintor de incndio. Extino 19 pginas

Sumrio Prefcio 1 Objetivo 2 Referncias nor mativas 3 Definies 4 Generalidades 5 Amostragem 6 Requisitos e m todos de ensaios ANEXOS A Extintor-padro B Dispositivo de e n saio de fluidez Prefcio A ABNT Associao Brasileira de Normas Tcnicas o Frum Nacional de Normalizao. As Normas Brasileiras, cujo contedo de responsabilidade dos Comits Brasileiros (ABNT/CB) e dos Organismos de Normalizao Setorial (ABNT/ONS), so elaboradas por Comisses de Estudo (CE), formadas por representantes dos setores envolvidos, delas fazendo parte: produtores, consumidores e neutros (universidades, laboratrios e outros). Os Projetos de Norma Brasileira, elaborados no mbito dos ABNT/CB e ABNT/ONS, circulam para Consulta Pblica entre os associados da ABNT e demais interessados. Esta Norma contm os anexos A e B, de carter normatvo. 1 Objetivo 1.1 Esta Norma fixa os requisitos mnimos para propriedades fsico-qumicas, bem como de desempenho, para agentes qumicos na forma de p utilizados para combate a incndios nas classes de fogo A, B e C, para os seguintes produtos inibidores: - bicarbonato de sdio (NaHCO3); - bicarbonato de potssio (KHCO3); - fosfato monoamnio (NH4H2PO4). 1.2 Esta Norma se aplica ao controle de fabricao do p embalado para comercializao e do p contido em extintores de incndio. 1.3 Esta Norma estabelece as informaes e dados a serem declarados pelo fabricante quando do fornecimento do p comercializado.

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2 Referncias no rmativas As normas relacionadas a seguir contm disposies que, ao serem citadas neste texto, constituem prescries para esta Norma. As edies indicadas estavam em vigor no momento desta publicao. Como toda norma est sujeita a reviso, recomenda-se queles que realizam acordos com base nesta que verifiquem a convenincia de se usarem as edies mais recentes das normas citadas a seguir. A ABNT possui a informao das normas em vigor em um dado momento. NBR 9443:2002 - Extintor de incndio classe A - Ensaio de fogo em engradado de madeira - Mtodo de ensaio NBR 9444:2002 - Extintor de incndio classe B - Ensaio de fogo em lquido inflamvel - Mtodo de ensaio NBR 14725:2001 - Ficha de informaes de seguranca de produtos qumicos - FISPQ NBR NM-ISO 3310-1:1997 - Peneiras de ensaio - Requisitos tcnicos e verificao - Parte 1: Peneiras de ensaio com tela de tecido metlico ASTM D877 - Dielectric breakdown voltage insulating liquids using disk electrodes 3 Definies Para os efeitos desta Norma, aplicam-se as seguintes definies: 3.1 p para extino de incndio: Mistura na forma de p, com propriedade de extino de incndios, constituda de um ou mais produtos inibidores e outras substncias que proporcionam propriedades fsico-qumicas a ela. 3.2 batelada de p: Carga nica de material processada num mesmo equipamento, em ciclo nico e mesmas condies fsicas de elaborao. 3.3 lote: Lote de fabricao que contm uma ou mais bateladas, no superior a 25 t de p fabricado com a mesma formulao, no mesmo equipamento e processo de manufatura. 3.4 ingrediente: Toda substncia que compe um p para extino de incndio. 3.5 produto inibidor: Substncia ativa que interrompe quimicamente a reao de combusto. 3.6 ensaio de aprovao: Verificao realizada antes da implementao definitiva, para verificar a conformidade aos requisitos normativos. 4 Generalidades 4.1 Identificao do produto O p para extino de incndio identificado pela cor mostrada na Tabela 1, conforme o produto inibidor utilizado. Tabela 1 - Identificao do p para extino de incndio Produto inibidor Bicarbonato de sdio Bicarbonato de potssio Fosfato monoamnico 4.2 Marcao da embalagem O fabricante deve declarar na embalagem do produto no mnimo as seguintes informaes: a) o termo: P para extino de incndio ; b) nmero desta Norma; c) nome do produto, produto inibidor utilizado, bem como as classes de fogo s quais se destina; d) razo social do fabricante; e) composio do p conforme estabelecido em 6.1; f) data de fabricao expressa em trimestre e ano; g) validade do produto; h) nmero da batelada de fabricao; i) informaes referentes a manuseio, preservao, uso e armazenagem da embalagem com produto. Cor de identificao Branca Prpura Amarela

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4.3 Informaes de segurana do produto

O fabricante disponibilizar a Folha de Dados e Segurana do Produto, conforme NBR 14725, para cada produto fabricado. 5 Amostragem 5.1 Coleta e preservao de amostras 5.1.1 A amostra deve ser coletada de uma batelada. Quantidade suficiente de produto deve ser retirada de uma embalagem escolhida ao acaso, integrante da batelada. Quando a embalagem individual no comportar a quantidade suficiente de produto para a realizao dos ensaios, uma outra embalagem escolhida ao acaso, pertencente mesma, a fim de completar a quantidade necessria de produto. 5.1.2 Objetivando evi tar riscos de condensao, essencial que a temperatura do p contido em sua embalagem original no seja inferior temperatura do ambiente quando a amostra for coletada. 5.1.3 O recipiente ond e a amostra coletada depositada deve ser aberto no laboratrio quando o equilbrio de temperatura for obtido 5.2 Freqncia de ensaios 5.2.1 Os ensaios dev em ser efetuados para cada requisito, conforme a quantidade de bateladas produzidas, na freqncia mnima mostrada na Tabela 2. Tabela 2 - Freqncia mnima de ensaios/batelada Quantidade de bateladas Requisito Teor de produto inibidor Bicarbonato Sdio Potssio Fsforo Amnia Massa especfica aparente Granulometria Propriedade extintora Classe A Classe B Tendncia aglomerao Umidade Repelncia gua Higroscopicidade Efeitos da temperatura elevada Rigidez dieltrica Fluidez 6.4 6.5 6.6 6.7 6.8 6.9 6.10 6.11 6.12.2.1 6.12.2.2 Fuso Embalagem 6.13 6.14 X Ensaio de aprovao X X X X X X X X X 6.1.3 6.1.4 6.1.5 6.1.6 6.1.7 6.2 6.3 X X X X X X X Item 1 170 290 500 860

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6 Requisitos e mtodos de ensaios 6.1 Composio 6.1.2 Requisitos 6.1.2.1 Devem ser declarados ingredientes que participem isoladamente na composio em quantidades superiores a 10%. 6.1.2.2 O contedo dos ingredientes declarados deve cobrir mais de 75% da massa do p. 6.1.2.3 A tolerncia da quantidade declarada para cada ingrediente de 10%. 6.1.2.4 Os mtodos descritos em 6.1.3 a 6.1.7 so aplicveis para a determinao dos teores de produtos inibidores. Para outros ingredientes declarados, o fabricante deve indicar os mtodos aplicveis, quando solicitado. 6.1.3 Ensaio para determinao do teor de bicarbonato 6.1.3.1 Aparelhagem a) pipeta volumtrica de 25 mL, com reteno; b) bureta de 50 mL; c) frasco de Erlenmeyer de 1 000 mL; d) bquer de 50 mL; e) balana com resoluo de 0,1 mg; f) cronmetro com resoluo de 0,2 s. 6.1.3.2 Reagentes a) nitrognio; b) gua destilada ou deionizada isenta de CO2; c) acetona PA neutra; d) soluo de cloreto de brio (BaCl2 aprox. 1N), neutralizada; e) soluo indicadora alcolica de fenolftalena a 10 g/L; f) soluo-padro de cido clordrico (HCl 1N); g) soluo de hidrxido de sdio (NaOH 1N), isenta de carbonatos (no necessita ser padronizada). 6.1.3.3 Princpio do mtodo A amostra dissolvida em acetona e so adicionados hidrxido de sdio para uma primeira reao e cloreto de brio para uma segunda reao. Titula-se com cido clordrico. A determinao de bicarbonato se d a partir da diferena de volume de soluo-padro gasta, na titulao da soluo em branco e na titulao da soluo contendo a amostra. 6.1.3.4 Ensaio 6.1.3.4.1 Ensaio em branco a) para um frasco de Erlenmeyer de 1 000 mL com 300 mL de gua e 50 mL de acetona, pipetar 50 mL de soluo de hidrxido de sdio e adicionar em seguida 25 mL de soluo de cloreto de brio e quatro gotas de soluo alcolica de fenolftalena; b) colocar o frasco de Erlenmeyer sob fluxo de nitrognio, o qual deve ser mantido at o final da titulao para que a anlise se processe em atmosfera controlada. O nitrognio deve entrar no frasco de Erlenmeyer bem prximo superfcie da soluo. Homogeneizar a soluo e deix-la em repouso por 5 min; c) titular com a soluo de cido clordrico, at a mudana da cor para incolor. 6.1.3.4.2 Ensaio com a amostra a) transferir para o bquer, limpo e seco, uma massa de amostra compreendida entre 3,7 g e 3,8 g, determinada com preciso de 1 mg; b) adicionar 5 mL de acetona, transferir quantitativamente o seu contedo para um frasco de Erlenmeyer com o auxlio de 50 mL de gua e adicionar, com auxlio de pipeta, 50 mL de soluo de hidrxido de sdio; c) colocar o frasco de Erlenmeyer sob fluxo de nitrognio, o qual deve ser mantido at o final da titulao, e agit-lo moderadamente, durante 5 min. Em seguida, adicionar 170 mL de soluo de cloreto de brio e quatro gotas de soluo alcolica de fenolftalena. Homogeneizar a soluo e deixar em repouso por 5 min. Titular com a soluo de cido clordrico, at a mudana da cor para branco.

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6.1.3.5 Resultados

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a) calcular o teor de bicarbonato com aproximao de 0,1% pela frmula:

%HCO3 = ( V - V' ) x N x 6,102 M x (10)

onde: N a normalidade da soluo de cido clordrico; V o volume, em mililitros, da soluo de cido clordrico gasto no ensaio em branco; V o volume, em mililitros, da soluo de cido clordrico gasto na titulao da amostra; M a massa de amostra, em gramas. b) os teores de bicarbonato de sdio (NaHCO3) ou de bicarbonato de potssio (KHCO3) eventualmente presentes na amostra podem ser calculados atravs das seguintes frmulas: %NaHCO3 = %HCO3 x 1,377 %KHCO3 = %HCO3 x 1,641 6.1.4 Mtodo de ensaio para determinao do teor de sdio 6.1.4.1 Aparelhagem a) balana com resoluo de 0,1 mg; b) espectrofotmetro de absoro atmica de duplo feixe; c) bquer de 100 mL; d) bales volumtricos de 100 mL, 500 mL e 1 000 mL; e) frasco de polipropileno de 1 000 mL; f) funil analtico com suporte; g) papel de filtro de filtrao mdia. 6.1.4.2 Reagentes a) gua destilada ou deionizada; b) cido clordrico PA; c) cloreto de sdio; d) soluo de cido clordrico 1:1: - adicionar a um volume de gua um volume igual de cido clordrico; e) soluo-estoque de cloreto de sdio com 1 mg/mL de Na+ : - dissolver 2,5421 g de cloreto de sdio, seco a 110C por 2 h, em gua. Adicionar 5mL de cido clordrico 1:1, transferir a soluo para um balo volumtrico de 1 000 mL e completar o volume com gua at a marca especificada. Homogeneizar e transferir para um frasco de polipropileno. 6.1.4.3 Princpio do mtodo A amostra dissolvida em uma soluo diluda de cido clordrico e sua leitura comparada com a leitura dos padres de sdio no espectrofotmetro de absoro atmica. 6.1.4.4 Ensaio a) transferir para um bquer de 100 mL uma massa de (0,2000 0,0010) g da amostra, dissolver em gua e 5 mL de cido clordrico, filtrar para um balo de 500 mL, completar o volume com gua e homogeneizar; b) diluir a amostra, conforme necessrio, para atingir a faixa de concentrao ideal de leitura do sdio no espectrofotmetro; c) preparar cinco solues-padro, partindo da soluo-estoque, utilizando quantidade de cloreto de sdio, de modo que a faixa de concentrao dos padres produza uma absorbncia entre o zero e o mximo adequado para o sdio, conforme recomendaes do fabricante do espectrofotmetro; d) calibrar o espectrofotmetro conforme manual fornecido pelo fabricante do aparelho; e) nebulizar a amostra e os padres, e anotar os valores das leituras em absorbncia.

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6.1.4.5 Resultados a) traar uma curva-padro da absorbncia dos padres, em funo da concentrao de sdio. A partir do valor de absorbncia da amostra, por interpolao grfica, calcular o teor de sdio na soluo de leitura, em miligramas por litro; b) calcular a porcentagem de sdio (Na+), com aproximao de 0,1%, utilizando a seguinte frmula:
% Na+ = c x 100 ca

onde: c a concentrao de sdio na soluo de leitura, em miligramas por litro; ca a concentrao de amostra na soluo de leitura, em miligramas por litro;
+ c) o teor NaHCO3 pode ser calculado multiplicando-se o teor de Na por 3,654.

6.1.5 Mtodo de ensaio para determinao do teor de potssio 6.1.5.1 Aparelhagem a) balana com resoluo de 0,1 mg; b) espectrofotmetro de absoro atmica de duplo feixe; c) bquer de 100 mL; d) bales volumtricos de 100 mL, 500 mL e 1 000 mL; e) frasco de polipropileno de 1 000 mL; f) funil analtico com suporte; g) papel de filtro de filtrao mdia. 6.1.5.2 Reagentes a) gua destilada ou deionizada; b) cido clordrico PA; c) cloreto de potssio; d) soluo de cido clordrico 1:1, - adicionar a um volume de gua um volume igual de cido clordrico; e) soluo-estoque de cloreto de potssio com 1 mg/mL de K+, - dissolver 1,9067 g de cloreto de potssio, seco a 110C por 2 h, em gua. Adicionar 5 mL de cido clordrico 1:1, transferir a soluo para um balo volumtrico de 1 000 mL e completar o volume com gua at a marca especificada. Homogeneizar e transferir para um frasco de polipropileno. 6.1.5.3 Princpio do mtodo A amostra dissolvida em uma soluo diluda de cido clordrico e sua leitura comparada com a leitura dos padres de potssio no espectrofotmetro de absoro atmica. 6.1.5.4 Ensaio a) transferir para um bquer de 100 mL uma massa de (0,2000 0,0010) g da amostra, dissolver em gua e 5 mL de cido clordrico, filtrar para um balo de 500 mL, completar o volume com gua e homogeneizar; b) diluir a amostra, conforme necessrio, para atingir a faixa de concentrao ideal de leitura do potssio no espetrofotmetro; c) preparar cinco solues-padro, partindo da soluo-estoque, utilizando quantidade de cloreto de potssio, de modo que a faixa de concentrao dos padres produza uma absorbncia entre o zero e o mximo adequado para o potssio, conforme recomendaes do fabricante do espectrofotmetro; d) calibrar o espectrofotmetro conforme manual fornecido pelo fabricante do aparelho; e) nebulizar a amostra e os padres, e anotar os valores das leituras em absorbncia.

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6.1.5.5 Resultados

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a) traar uma curva-padro da absorbncia dos padres em funo da concentrao de potssio. A partir do valor de absorbncia da amostra, por interpolao grfica, calcular o teor de potssio na soluo de leitura, em miligramas por litro; b) calcular a porcentagem de potssio (K+), com aproximao de 0,1%, utilizando a seguinte frmula:
% K+ = c x 100 ca

onde: c a concentrao de potssio na soluo de leitura, em miligramas por litro; ca a concentrao de amostra na soluo de leitura, em miligramas por litro;
+ c) o teor KCl pode ser calculado multiplicando-se o teor de K por 1,907.

6.1.6 Mtodo de ensaio para determinao do teor de fsforo 6.1.6.1 Aparelhagem a) colormetro capaz de medir a porcentagem de transmisso ou absoro a 650 nm; b) balana com resoluo de 0,1 mg; c) papel indicador de pH com resoluo de uma unidade de pH, ou pHmetro provido de eletrodo combinado de vidro; d) papel de filtro de filtrao mdia; e) bales volumtricos de 100 mL, 500 mL e 1 000 mL; f) pipeta de 50 mL; g) bureta de 50 mL; h) bquer de 250 mL; i) vidro de relgio com dimetro aproximado de 100 mm; j) aparelhagem de banho a vapor. 6.1.6.2 Reagentes a) gua destilada ou deionizada; b) molibdato de amnio (5%) PA; c) hidroquinona (0,5%) PA;
3 d) cido ntrico (d = 1,42 g/cm ) PA;

e) sulfito de sdio (11%) PA; f) padro de fsforo (1 mL 0,0120 mg de P): - transferir 1,055 g de fosfato cido de potssio (KH2PO4), que tenha sido secado por 4 h a 105C, para um balo volumtrico de 1 000 mL; - dissolver em gua, diluir e homogeneizar por agitao. Usando uma pipeta, transferir 50 mL desta soluo para um balo volumtrico de 1 000 mL, diluir e homogeneizar por agitao. Os padres mencionados em 6.1.6.3.1 devem ser feitos a partir desta segunda diluio. 6.1.6.3 Curva de calibrao 6.1.6.3.1 Solues-padro Usando a bureta, transferir 35,0 mL e 50,0 mL de soluo-padro de fsforo para bales volumtricos de 100 mL. Estas solues contm 2,40 ppm, 4,20 ppm e 6,00 ppm de fsforo. Diluir cada uma delas a um total de aproximadamente 60 mL e misturar. Tratar como descrito em 6.1.6.3.3. 6.1.6.3.2 Reagente em branco Transferir 60 mL de gua para um balo volumtrico de 100 mL. Tratar como descrito em 6.1.6.3.3.

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6.1.6.3.3 Desenvolvimento da cor Adicionar aos bales de 100 mL, com agitao vigorosa, 10 mL de molibdato de amnio, 10 mL de hidroquinona e, aps 20 s, 10 mL de sulfito de sdio. Diluir o volume e deixar em repouso temperatura ambiente por 30 min para desenvolvimento da cor. Caso o pH da soluo final no esteja na faixa de 3,0 a 4,7, ajustar com molibdato de amnio ou sulfito de sdio, conforme a necessidade. 6.1.6.3.4 Medio de intensidade de cor Transferir as solues para tubos colorimtricos de 1 cm e medir a intensidade de cor como porcentagem de transmitncia ou absorbncia a 605 nm, usando o colormetro. 6.1.6.3.5 Preparao da curva-padro Preparar uma curva-padro, registrando a porcentagem de transmitncia correspondente concentrao, em ppm, de fsforo, usando papel grfico monolog ou absorbncia em funo da concentrao em papel milimetrado. 6.1.6.4 Princpio do mtodo A reao fundamenta-se na formao de um complexo colorido, avaliando atravs de um colormetro a absoro da quantidade de energia radiante ou refletida, determinando a quantidade de fsforo na soluo, em ppm, a partir de um grfico-padro. 6.1.6.5 Ensaio a) transferir 0,2200 g a 0,2400 g do p para o bquer de 250 mL, adicionar 20 mL de HNO3, cobrir com vidro de relgio e colocar no banho a vapor. Aps 6 h, lavar as paredes internas do bquer e deixar no banho a vapor at o dia seguinte; b) retirar do banho a vapor e deixar em repouso at atingir a temperatura ambiente. Filtrar a soluo utilizando papel de filtro e cuidadosamente lavar com gua o bquer e o papel de filtro, para garantir que a transferncia seja total; c) transferir o filtrado para um balo volumtrico de 500 mL, completar o volume e homogeneizar. Usando uma pipeta, transferir 50 mL desta soluo para um balo volumtrico de 100 mL, completar o volume e homogeneizar. Novamente, transferir 50 mL da segunda diluio para um balo volumtrico de 1 000mL e adicionar 10 mL de gua; d) preparar o reagente em branco como descrito em 6.1.6.3.2; e) proceder como descrito em 6.1.6.3.3 e 6.1.6.3.4; f) determinar a concentrao de fsforo, em partes por milho, na soluo da amostra, a partir da curva de calibrao. 6.1.6.6 Resultados Calcular a porcentagem de fsforo, com aproximao de 0,1%, a partir da seguinte frmula:
%P = C M

onde: C a concentrao de fsforo na soluo final de 100 mL, em partes por milho; M a quantidade de amostra usada, em gramas. 6.1.7 Mtodo de ensaio para determinao do teor de amnia 6.1.7.1 Aparelhagem a) trs frascos de Erlenmeyer de 500 mL; b) dois frascos Kjeldahl de 800 mL; c) aparelho de destilao Kjeldahl; d) balana com resoluo de 0,1 mg; e) estufa com termostato; f) pipeta de 50 ml; g) prolas de ebulio; h) capela.

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6.1.7.2 Reagentes

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a) gua destilada ou deionizada; b) soluo de hidrxido de sdio (400 g/L); c) hidrxido de sdio, soluo-padro; d) cido sulfrico concentrado (d = 1,84 g/cm3); e) cido sulfrico, soluo absorvente 0,9 N; f) zinco em forma de pastilhas, PA; g) biftalato de potssio (C8H5KO4); h) Indicador de fenolftalena (1% em etanol); i) Indicador de vermelho-de-metila (0,1% em etanol). 6.1.7.3 Padronizao do hidrxido de sdio, soluo-padro a) secar o biftalato de potssio (C8H5KO4) por 2h em estufa a 150C e esfriar em um dessecador; b) transferir 1,0000 g a 1,50000 g de biftalato de potssio para cada um de trs frascos de Elenmeyer de 500 mL, adicionar aproximadamente 200 mL de gua e agitar at dissoluo; c) adicionar trs gotas de indicador de fenolftalena a cada frasco e titular com a soluo-padro de hidrxido de sdio at mudana de cor da soluo para rosa; d) calcular a normalidade da soluo-padro de hidrxido de sdio como segue:
N= M 0,2042 x V

onde: M a massa de biftalato de potssio titulada, em gramas; V o volume de hidrxido de sdio gasto na titulao, em mililitros; N a normalidade da soluo-padro de hidrxido de sdio. 6.1.7.4 Princpio do mtodo Faz-se um ataque cido na amostra. Destila-se a amnia e adiciona-se hidrxido de sdio para a eliminao do hidrognio. Esta reao acelerada com pastilhas de zinco. Destila-se a amnia e titula-se com hidrxido de sdio. A determinao da amnia se dar a partir da diferena de volume de soluo-padro gasto na titulao da soluo em branco e na titulao da destilao contendo a amostra. 6.1.7.5 Ensaio a) transferir 1,9000 g a 2,1000 g de p para dois frascos Kjeldhal. Cuidadosamente, adicionar 25 mL de cido sulfrico concentrado e algumas prolas de ebulio em cada frasco; b) colocar os frascos sobre o aquecedor em uma capela com os gargalos ligeiramente inclinados. Aquecer cuidadosamente o contedo do frasco at fervura, que se mantm at a dissoluo do p. Neste ponto, no deve haver resduo de p nas paredes dos frascos. Aps a dissoluo total do p, resfriar os frascos at a temperatura do ambiente; c) adicionar 200 mL de gua, em pequenas quantidades de cada vez, agitando entre as adies e tomando cuidado para evitar projees da soluo para fora do frasco; d) preparar uma soluo em branco, adicionando 25 mL de cido sulfrico concentrado ao frasco Kjeldhal com 200 mL de gua e prolas de ebulio; e) usando a pipeta, transferir 50 mL de cido sulfrico soluo absorvente, para cada um dos trs frascos de Erlenmeyer. Adicionar algumas gotas de indicador vermelho-de-metila aos frascos e posicion-los de tal forma que os tubos de vidro adaptados aos condensadores do aparelho de destilao Kjeldhal penetrem na soluo do frasco de Erlenmeyer; f) resfriar o contedo dos frascos Kjedhal em banho de gua gelada e adicionar quatro pastilhas de zinco a cada frasco; g) cuidadosamente, adicionar 100 mL de hidrxido de sdio a cada frasco, coloc-los na armao de destilao e rapidamente conect-los ao condensador. Cuidado: fazer a soluo de hidrxido de sdio escorrer lentamente pela parede interior do frasco, enquanto este ainda se encontra no banho de gua, de forma a evitar respingos; h) agitar os frascos Kjeldahl cuidadosamente, enquanto estes so ligados ao condensador;

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i) aquecer lentamente o contedo dos frascos bem misturados at a ebulio e no permitir o retorno da soluo cida do frasco de Erlenmeyer ao condensador; j) manter as solues em ebulio at que aproximadamente dois tero do lquido dos frascos Kjaldhal tenham sido destilados aos frascos receptores. Separar os frascos receptores e desligar o aquecimento. Lavar os tubos de vidro com gua, recolhendo esta nos frascos de Erlenmeyer receptores; l) titular o contedo dos frascos de Erlenmeyer receptores com hidrxido de sdio soluo-padro at a mudana de cor da soluo para amarela e anotar o volume. 6.1.7.6 Resultados Calcular o teor de amnio do p com aproximao de 0,1% a partir da seguinte frmula:
%NH3 = ( V1 - V2 ) x 17,03 x N M x ( 10 )

onde: V1 o volume de soluo-padro de hidrxido de sdio, necessrio para titular a soluo em branco, em miligramas por litro; V2 o volume de soluo-padro de hidrxido de sdio, necessrio para titular as solues das amostras, em miligramas por litro; N a normalidade da soluo-padro de hidrxido de sdio; M a massa de amostra, em gramas. 6.2 Massa especfica aparente 6.2.1 Requisito O fabricante deve declarar a massa especfica aparente mnima para cada tipo de p. 6.2.2 Mtodo de ensaio 6.2.2.1 Aparelhagem
3 a) proveta graduada com resoluo mxima de 2 cm e dimetro interno de aproximadamente 35 mm;

b) balana com resoluo de 0,01 g. 6.2.2.2 Princpio do mtodo Uma amostra de massa conhecida de p escorre livremente numa proveta e determina-se o volume ocupado. 6.2.2.3 Ensaio a) transferir uma amostra de 100 g de p, determinada com preciso de 0,01 g, para a proveta; b) terminada a transferncia da amostra, tampar a proveta com rolha e gir-la lentamente 10 vezes em torno de seu eixo horizontal; c) apoiar levemente a proveta, sem provocar impacto, numa superfcie plana horizontal, aguardar 3 min e anotar o seu volume. 6.2.2.4 Resultados Calcular a massa especfica aparente pela frmula abaixo, expressando o resultado com uma casa decimal:
= M V

onde: a massa especfica aparente, em gramas por centmetro cbico; M a massa da amostra, em gramas; V o volume da amostra lido na proveta, em centmetros cbicos.

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6.3 Granulometria 6.3.1 Requisito

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6.3.1.1 O p para extino no deve conter partculas com dimenso superior a 300 m. 6.3.1.2 O fabricante deve declarar as quantidades de p retido nas peneiras 106 m, 75 m e 53 m, expressas em gramas, com variaes mximas conforme tabela 3. Tabela 3 - Tolerncia permitida na reteno Abertura m 106 75 53 6.3.2 Mtodo de ensaio 6.3.2.1 Aparelhagem a) conjunto de peneiras com dimetro nominal de 200 mm com malhas de aberturas de 53 m, 75 m, 106 m e 300 m, conforme NBR NM-ISO 3310-1, uma tampa e uma bandeja de coleta; b) vibrador para peneiras capaz de movimentar o conjunto de peneiras num movimento horizontal elptico, com um impacto provocado da bandeja de fundo para a tampa a cada cinco passos; c) balana com resoluo de 0,01 g; d) cronmetro com resoluo mnima de 0,2 s. 6.3.2.2 Princpio do mtodo Uma amostra de massa conhecida transferida para um conjunto de peneiras, determinando-se aps o perodo de vibrao a porcentagem da amostra retida em cada peneira e na bandeja de coleta. 6.3.2.3 Ensaio a) montar o conjunto de peneiras em ordem decrescente de abertura, de cima para baixo, sobre a bandeja de fundo; b) colocar 100 g de p determinados com preciso de 0,1 g na peneira com abertura de 300 m, tampar e montar o conjunto no vibrador; c) vibrar por 10 min; d) descartar o p retido na bandeja de fundo e vibrar por mais 10 min; e) caso exista resduo superior a 1 g na bandeja de fundo, repetir a operao de vibrao em perodos de 10 min at obter resduo inferior a 1 g; f) remover com o auxlio de um pincel macio o p retido em cada peneira e pesar separadamente com preciso de 0,1 g. 6.3.2.4 Resultados Registrar a quantidade de p retido em cada peneira. O resultado para cada peneira obtido conforme a seguinte frmula:
% retida = m x 100 M

Tolerncia g 0 a 10 0 a 16 0 a 20

onde: m a massa retida na peneira; M a massa total da amostra. 6.4 Propriedade extintora na classe A 6.4.1 Requisito 6.4.1.1 Os ps destinados para a classe de fogo A devem extinguir o engradado 3-A conforme NBR 9443, utilizando-se extintor-padro mostrado no anexo A. 6.4.1.2 Para a execuo deste ensaio, trs extintores-padro devem ser carregados com 10 kg 0,1 kg da amostra a ser ensaiada.

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6.5 Propriedade extintora na classe B 6.5.1 Requisito 6.5.1.1 Os ps destinados para a classe de fogo B devem extinguir a bandeja 20-B conforme NBR 9444, utilizando-se extintor-padro mostrado no anexo A 6.5.1.2 Para a execuo deste ensaio, trs extintores-padro devem ser carregados com 10 kg 0,1 kg da amostra a ser ensaiada. 6.6 Tendncia aglomerao 6.6.1 Requisito 6.6.1.1 No permitida a formao de aglomerados que no se reduzam a pores menores. 6.6.2 Mtodo de ensaio 6.6.2.1 Aparelhagem a) balana com resoluo de 0,1 g; b) bquer de 250 mL; c) dois dessecadores. 6.6.2.2 Reagentes a) soluo saturada de cloreto de amnio para umidade relativa de 80%. Esta umidade pode ser obtida mantendo-se uma soluo saturada de NH4Cl contendo excesso de cristais no dissolvidos no fundo do dessecador; b) cloreto de clcio anidro. 6.6.2.3 Princpio do mtodo Uma amostra de p submetida a ciclos alternados em ambientes mido e seco, onde observado se h formao de aglomerados. 6.6.2.4 Ensaio a) transferir uma amostra de 100 g 2 g de p para o bquer; b) colocar o bquer num dessecador contendo soluo saturada de cloreto de amnio; c) aps 48 h, retirar o bquer e coloc-lo em dessecador contendo cloreto de clcio anidro; d) aps 48 h, retirar o bquer e recoloc-lo no dessecador contendo soluo saturada de cloreto de amnio; e) repetir as operaes citadas em c) e d) alternadamente at completar trs semanas e ao final observar se ocorreu formao de aglomerados. Caso ocorram, verificar se estes reduzem-se a pores menores, deixando-os cair de uma altura de 100 mm sobre uma superfcie plana, dura e lisa. 6.6.2.4.5 Resultado Relatar se ocorreu ou no formao de aglomerados que no se reduzam a pores menores. 6.7 Umidade 6.7.1 Requisito 6.7.1.1 A umidade mxima permitida 0,3%. 6.7.2 Mtodo de ensaio 6.7.2.1 Aparelhagem a) dessecador; b) cpusla de alumnio com dimenses internas de 68 mm de dimetro e 18 mm de altura; c) balana com resoluo de 0,01 g. 6.7.2.2 Reagentes cido sulfrico de 95% a 98% em massa ou slica-gel dessecada. 6.7.2.3 Princpio do mtodo Uma amostra de massa conhecida condicionada em ambiente seco por determinado perodo para verificar o teor de umidade.

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6.7.2.4 Ensaio

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a) transferir uma amostra de 50 g de p para a cpsula de alumnio previamente tarada e colocar no dessecador com cido sulfrico ou slica-gel por 24 h; b) remover a cpsula e determinar a massa da amostra. 6.7.2.5 Resultados Determinar o teor de umidade utilizando a seguinte frmula:
umidade % = M - m x 100 M

onde: m a massa da amostra aps ter sido retirada do dessecador, em gramas; M a massa inicial da amostra, antes de ser dessecada, em gramas. 6.8 Repelncia gua 6.8.1 Requisito 6.8.1.1 A repelncia gua deve ser de no mnimo 90 g/100 g. 6.8.2 Mtodo de ensaio 6.8.2.1 Aparelhagem a) balana com preciso de 0,01 g: b) bquer de 250 mL; c) estufa capaz de manter temperatura em 60C 2C; d) proveta graduada de 50 mL; e) cronmetro com resoluo de 0,2 s; f) dessecador contendo cloreto de clcio anidro. 6.8.2.2 Princpio do mtodo Consiste em determinar a massa de p aderida em um recipiente aps contato com gua. 6.8.2.3 Ensaio a) pesar com preciso de 0,1 g aproximadamente 50 g de amostra; b) depositar a amostra no bquer, previamente tarado; c) nivelar a superfcie do p, sem compact-la; d) agregar 50 mL de gua destilada e lentamente agitar, evitando respingos nas paredes do bquer; e) deixar em repouso por 2 min, na posio vertical; f) inverter o bquer a 180, vagarosamente, e mant-lo por 15 s nesta posio sem promover agitaes ou movimentos bruscos; g) retornar o bquer na posio normal e colocar em estufa a 60C 5C por 30 min, remover da estufa e colocar no dessecador por no mnimo 30 min; h) remover o bquer e pes-lo com uma preciso de 0,1 g. 6.8.2.4 Resultados O resultado calculado aplicando-se a seguinte frmula:
R= 100 Mr x 100 M

onde: R a repelncia gua, em gramas por 100 g;

Mr a massa do resduo aderida no bquer, em gramas; M a massa da amostra, em gramas.

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6.9 Higroscopicidade 6.9.1 Requisito 6.9.1.1 A quantidade mxima de umidade absorvida pelo p deve ser de 3%. 6.9.2 Mtodo de ensaio 6.9.2.1 Aparelhagem a) dessecador; b) cpsula de alumnio com dimenses internas de 68 mm de dimetro e 18 mm de altura; c) balana com resoluo de 0,01 g. 6.9.2.2 Reagentes Soluo saturada de cloreto de amnio para umidade relativa de 80%. Esta umidade pode ser obtida mantendo-se uma soluo saturada de NH4Cl contendo excesso de cristais no fundo do dessecador. 6.9.2.3 Princpio do mtodo Uma amostra de massa conhecida condicionada em ambiente mido por determinado perodo, para verificar sua higroscopicidade. 6.9.2.4 Ensaio a) transferir uma amostra de 50 g de p para a cpsula de alumnio previamente tarada e colocar no dessecador com soluo saturada de cloreto de amnio por trs semanas; b) remover a cpsula e determinar a massa da amostra. 6.9.2.5 Resultados Determinar a higroscopicidade utilizando a seguinte frmula:
higroscopicidade % = m - M x 100 M

onde: m a massa da amostra aps ter sido retirada do dessecador, em gramas; M a massa inicial da amostra, em gramas. 6.10 Efeitos da temperatura elevada 6.10.1 Requisito 6.10.1.1 No permitida a formao de aglomerados que no se reduzam a pores menores. 6.10.2 Mtodo de ensaio 6.10.2.1 Aparelhagem a) recipiente de ao galvanizado com dimetro interno de 75 mm 1 mm 50 mm 2 mm, com tampa; b) balana com resoluo de 0,01 g; c) estufa com termostato; d) dessecador. 6.10.2.2 Princpio do mtodo Uma amostra de p secada a uma dada temperatura por um perodo, sendo que no final verifica-se a ocorrncia de aglomerados. 6.10.2.3 Ensaio a) transferir uma amostra de 150 g de p para o recipiente de ao e tampar; b) colocar o recipiente na estufa, durante uma semana, temperatura de 60C 3C; c) aps uma semana, retirar o recipiente da estufa e deixar esfriar durante trs dias temperatura ambiente no interior do dessecador tampado; d) aps trs dias, retirar a tampa do recipiente e verificar se h aglomerados de p. Caso ocorram, verificar se estes reduzem-se a pores menores, deixando-os cair de uma altura de 100 mm sobre uma superfcie plana, dura e lisa. e altura de altura interna de

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6.10.2.4 Resultado

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Relatar se ocorreu ou no a formao de aglomerados que no se reduzam a pores menores. 6.11 Rigidez dieltrica 6.11.1 Requisito 6.11.1.1 O p deve ter uma rigidez dieltrica (tenso de ruptura) mnima de 5 000 V. 6.11.2 Mtodo de ensaio 6.11.2.1 Aparelhagem a) cuba com eletrodos para ensaio em conformidade com a ASTM D877; b) fonte de alta tenso com ajuste contnuo de zero kV a 60 kV, com incremento de tenso controlvel, com potncia mnima de 0,5 kVA; c) equipamento de leitura de tenso com dispositivo de registro de leitura mxima, com preciso de 5%; d) mesa de impacto capaz de submeter a cuba carregada a choques mecnicos repetitivos, deixando-a cair de uma altura de 15 mm 1,5 mm sobre uma superfcie slida. A operao deve ser dirigida e possuir acelerao aproximada da queda livre; e) cronmetro com resoluo mnima de 0,2 s. 6.11.2.2 Princpio do mtodo Consiste em provocar descarga disruptiva entre eletrodos energizados mergulhados numa amostra de p. 6.11.2.3 Ensaio a) encher a cuba com o p a ser ensaiado e fix-la sobre a mesa de impacto; b) compactar o p submetendo-o a 500 quedas numa freqncia de 1 Hz; c) regular o incremento da tenso para que ruptura ocorra entre 20 s e 30 s; d) aplicar tenso senoidal a partir de zero, com incremento uniforme at ocorrer a ruptura eltrica da amostra, registrando-se este valor; e) efeturar cinco medies, substituindo a amostra de p na cuba. 6.11.2.4 Resultados Calcular o valor da rigidez dieltrica como sendo a mdia aritmtica das cinco medies realizadas. 6.12 Fluidez 6.12.1 Requisito 6.12.1.1 O fabricante deve declarar a fluidez, em gramas por segundo, com tolerncia, bem como o mtodo de ensaio utilizado. 6.12.2 Mtodo de ensaio 6.12.2.1 Mtodo da ampulheta 6.12.2.1.1 Aparelhagem a) dispositivo de ensaio conforme arranjo mostrado no anexo B, composto de: - dois frascos de Erlenmeyer de 1 000 mL; - arruela em ao inoxidvel polido, com espessura de 1 mm, dimetro interno de 26 mm 0,1 mm e dimetro externo de 44 mm; - luva para acoplamento para os frascos de Erlenmeyer; - suporte de fixao que permita giro de 360 para os frascos de Erlenmeyer acoplados; b) cronmetro com resoluo mnima de 0,2 s; c) balana com resoluo de 1 g. 6.12.2.1.2 Princpio do mtodo A amostra deixada fluir entre dois frascos atravs de um orifcio calibrado, sendo anotado o tempo para seu escoamento.

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6.12.2.1.3 Ensaio a) transferir 500 g 5 g de p para um dos frascos de Erlenmeyer; b) ajustar os frascos de Erlenmeyer com a arruela entre ambos e fixar o conjunto no suporte; c) aerar a amostra, deixando escoar o p ininterruptamente, invertendo a posio do conjunto no suporte at que a amostra escoe totalmente por no mnimo trs vezes atravs da arruela; d) aps a aerao, cronometrar e registrar o tempo de dez escoamentos totais e ininterruptos da amostra, invertendo sucessivamente a posio dos frascos de Erlenmeyer. 6.12.2.1.4 Resultados Calcular a fluidez utilizando a frmula:
F= 5 000 T

onde: F a fluidez, em gramas por segundo, arredondada ao inteiro; T o tempo total dos dez escoamentos da amostra, em segundos. 6.12.2.2 Mtodo do funil 6.12.2.2.1 Aparelhagem a) funil analtico liso de haste longa com comprimento de 150 mm, ngulo de 60, dimetro interno da boca de 75 mm e dimetro da haste de 8 mm; b) cronmetro com resoluo mnima de 0,2 s; c) balana com resoluo de 0,1 g. 6.12.2.2.2 Princpio do mtodo A amostra deixada fluir atravs de um funil, sendo anotado o tempo para seu escoamento. 6.12.2.2.3 Ensaio a) transferir 70 g 1 g de p para o funil, tampando o orifcio da haste com o dedo; b) remover o dedo do orifcio da haste do funil e simultaneamente acionar o cronmetro, registrando o tempo total de escoamento da amostra. Durante o escoamento o funil deve ser mantido na posio vertical. 6.12.2.2.4 Resultados Calcular a fluidez utilizando a frmula:
F= 70 T

onde: F a fluidez, em gramas por segundo, arredondada ao inteiro; T o tempo total de escoamento da amostra, em segundos. 6.13 Fuso 6.13.1 Requisito 6.13.1.1 Os ps base de fosfato monoamnio devem fundir de modo a permitir a formao de um resduo slido e compacto 6.13.2 Mtodo de ensaio 6.13.2.1 Aparelhagem a) balana com preciso de 0,1 g; b) mufla eltrica capaz de alcanar 600C 20C, com indicador de temperatura; c) cadinho de porcelana.

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6.13.2.2 Princpio do mtodo Uma amostra de massa conhecida condicionada em mufla a uma dada temperatura, de modo que forme um resduo slido e compacto com sua fuso. 6.13.2.3 Ensaio a) pesar 1 g 0,1 g de p no cadinho de porcelana; b) colocar o cadinho na mufla a 500C 10C durante 5 min 30 s; c) retirar o cadinho da mufla e observar o contedo. 6.13.2.4 Resultados Registrar as condies do fundido. 6.14 Embalagem 6.14.1 Requisitos 6.14.1.1 A embalagem para o p deve ser de forma tal que garanta as caractersticas originais do produto durante o perodo de garantia e nas condies de armazenamento especificadas pelo fabricante. 6.14.1.2 A embalagem, aps ter sido submetida ao ensaio de queda, deve conter o produto sem apresentar derramamento. 6.14.1.3 Embalagens que contenham quantidades de produto superiores a 300 kg devem ser submetidas somente ao ensaio de queda conforme 6.14.2.3-b). 6.14.2 Mtodo de ensaio 6.14.2.1 Aparelhagem a) dispositivo que permita sustentar a embalagem de p a uma altura de 0,5 m; b) base de concreto. 6.14.2.2 Princpio do mtodo Provocar impacto, por queda livre, num invlucro contendo determinada massa de produto. 6.14.2.3 Ensaio a) posicionar a amostra no dispositivo, com seu eixo longitudinal paralelo ao piso, e promover a queda livre; b) posicionar uma segunda amostra no dispositivo, com seu eixo longitudinal perpendicular ao piso, e promover a queda livre. 6.14.2.4 Resultados Registrar a ocorrncia de derramamento do produto. ________________

/ANEXO A

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Anexo A (normativo) Extintor-padro Dimenses em milmetros

________________ /ANEXO B

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Anexo B (normativo) Dispositivo de ensaio de fluidez (Esquemtico)

Luva

Frascos de Erlenmeyer

Suporte Arruela

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