VOLUMETRIA DE NEUTRALIZAÇÃO - PADRONIZAÇÃO DE HCL E DETERMINAÇÃO DE MG (OH) 2 EM LEITE DE MAGNÉSIA

RELATÓRIOTÉCNICO – ANÁLISE QUANTITATIVA EXPERIMENTAL – PRÁTICA 5
VOLUMETRIA DE NEUTRALIZAÇÃO – PADRONIZAÇÃO DE HCl E

DETERMINAÇÃO DE Mg(OH)2 EM LEITE DE MAGNÉSIA
1 – PADRONIZAÇÃO DE HCl
Inicialmente foi preparada uma solução diluída a partir da solução

concentrada de HCl. A partir dos dados conhecidos, calculou-se o volume
a ser usado de HCl concentrado para preparar a solução diluída da
seguinte maneira:
Dados:
%(m/m) = 37,5%
MM = 36,46 g/mol
d = 1,19 g/mL
Preparar 250 mL de uma solução 0,1 M de HCl.
1,19 g de solução concentrada – 1 mL
m – 1000 mL
m = 1190 g de solução concentrada quando em volume de 1000 mL
1190 g de solução – 100% solução
m1 – 37,5%
m1 = 446,25 g de HCl puro em 1 L de solução
36,46 g – 1 mol HCl
446,25 g – n mol de HCl
n – 12,24 mols de HCl
Estando essa quantidade de mol em 1 L de solução: M = 12,24 mol/L.

C1V1 = C2V2
12,24 mol/L . V1 = 0,1 mol/L . 250 mL
V1 = 2,042 mL de HCl em solução concentrada para preparar uma solução

0,1 M.
Para o preparo da solução de HCl diluída, foi adicionada uma quantidade

considerável de água (em torno de 100 mL) em um balão volumétrico de
250 mL e, sobre essa quantidade de água, foi adicionado o volume de
2,04 mL de HCl, e então preencheu-se o volume restante do balão
volumétrico com água, aferindo-se até o menisco. No preparo de
soluções com ácido clorídrico, adiciona-se água previamente ao ácido.
Isso é necessário porque ao adicionar um ácido forte à água, ele tende a
sofrer ionização praticamente completa, e esta reação de ionização é
muito exotérmica, ou seja, libera grande quantidade de calor. A água tem
grande capacidade de absorção de calor. Já os ácidos fortes em geral, por
sua vez, têm pouca capacidade de absorção de calor. Logo, quando se
adiciona água a um ácido forte, ele não consegue absorver o calor
produzido pela reação entre ele e a água, fazendo com que a água passe
de maneira bruta para o estado de vapor, podendo causar acidentes.
Porém, quando se realiza a operação inversa, adicionando o ácido forte a
água, a reação será a mesma, porém a água consegue absorver o calor
produzido pela reação entre ela e o ácido, minimizando muito o risco de
acidentes.
Após o preparo da solução diluída de HCl, foi realizada a sua titulação,

sendo a solução de HCl o padrão secundário, que deveria ser
padronizada, e o carbonato de sódio (Na2CO3) o padrão primário.
O padrão primário de uma titulação é um composto químico

quimicamente puro e estável, servindo como material de referência para
compostos com concentração exata indefinida, apenas aproximada. Um
padrão primário deve ser de alta pureza, deve apresentar grande
solubilidade em água, deve ter massa molar razoavelmente grande, para
cobrir possível erro relativo associado à sua pesagem, não deve ter águas
de hidratação e, preferencialmente, não deve ser higroscópico (absorver
umidade do ambiente com facilidade). O carbonato de sódio anidro é
ligeiramente higroscópico, por isso foi previamente feita sua secagem em
estufa.
Para a realização da titulação de padronização do HCl, pesaram-se três

amostras de carbonato de sódio em erlenmeyers, de massas descritas a
baixo:
m1 = 0,1158 g
m2 = 0,1185 g
m3 = 0,1169 g
A cada uma dessas amostras foram adicionados 24,7735 mL de água

destilada, adicionando como indicador o alaranjado de metila. O
indicador tem como função informar quando o consumo da solução
titulada foi completo, sendo esse o ponto de viragem. O indicador deve
ter zona de viragem (intervalo de pH em que realiza mudança da
coloração) próximo ao ponto de viragem da solução a ser titulada, quando
o titulante passa a estar em excesso na solução, uma vez que já consumiu
todo o titulado existente em solução. Em titulações ácidas como a
realizada nesse experimento, é necessário que o indicador tenha zona de
viragem em pHs baixos, como o alaranjado de metila, que contém zona
de viragem de pH no intervalo de 3,1 < pH < 4,4, sendo vermelho em
soluções com pH abaixo de 3,1 e amarelo em soluções com pH acima de
4,4.
Estando a solução titulante de HCl e a solução a ser titulada de carbonato

de sódio com adição de indicador alaranjado de metila prontos,
preparou-se o sistema de titulação prendendo uma bureta a um suporte
universal e preenchendo-a completamente com a solução HCl até a marca
0. Então realizou-se a titulação adicionando HCl à solução de carbonato
de sódio, sempre agitando a solução titulada, até que ela iniciasse a
mudança de cor, mas não completamente, adquirindo coloração laranja.
Quando a solução atingisse essa coloração, ela foi então levada ao
aquecimento até a fervura. Esse procedimento foi necessário para que
fosse retirado da solução quantidades indesejadas de CO2. Esse CO2 está
presente no ar e as soluções aquosas tendem a absorvê-lo. Quando em
reação com a água, o CO2 forma ácido carbônico, que por sua vez se
dissocia formando íons H+ e HCO3-, segundo a reação:
CO2 (g) + H2O(l) = H2CO3(aq) = H+ + HCO3-
A titulação de HCl utilizando como padrão primário o Na2CO3 ocorre

segundo a reação descrita abaixo:
2 HCl + NAa2CO3 = 2 NaCl + H2CO3
Esse H2CO3 se ioniza segundo a reação:
H2CO3(aq) = H+ + HCO3-
Se houver CO2 na solução, ele terá sofrido reação e formado mais H2CO3,
podendo diminuir causar viragem prematura da titulação por conter mais
H2CO3 do que apenas o que é formado na reação entre o HCl e o Na2CO3.
Após o aquecimento levou-se a solução titulada para resfriamento até a

temperatura ambiente. Ao alcançar essa temperatura, realizou-se a
lavagem da parede do erlenmeyer para que não fosse perdida nenhuma
quantidade de carbonato de sódio dissolvida na água que se acumulou
nas paredes do erlenmeyer com a ebulição da solução, e continuou-se a
titulação lentamente, sempre com agitação, até que a solução titulada se
tornasse avermelhada e persistisse por mais de 30 segundos. Esse
procedimento foi realizado em triplicata, fornecendo, portanto, três
volumes de consumo de HCl, os quais estão descritos abaixo:
V1 = 25,2 mL
V2 = 27,7 mL
V3 = 27,9 mL
Cada volume é correspondente a massa pesada de carbonato de sódio de

mesmo número.
Diante dos valores das massas pesadas de carbonato de sódio e dos

volumes de consumo do HCl, e de dados adicionados descritos abaixo,
calcularam-se as concetrações de HCl para cada massa pesada de
carbonato de sódio.
1.1) Cálculo da concentração de HCl na padronização

MM Na2CO3 = 105,99 g/mol
Fórmula a ser utilizada: CHCl x V HCl consumido = 2* (mNa2CO3/MM

Na2Co3)
Para m1 de Na2CO3
CHCl x 0,0252 L = 2*0,1158 g/105,99 g/mol
CHCl x 0,0252 = 0,00218511
CHCl = 0,00218511/0,0252
CHCl = 0,08671079 mol/L
Para m2 de Na2CO3
CHCl x 0,0277 L = 2*0,1185 g/105,99 g/mol
CHCl x 0,0277 L = 0,00223606
CHCl = 0,00223606/0,0277
CHCl = 0,08072419
Para m3 de Na2CO3
CHCl x 0,0279 L = 2*0,1169 g/105,99 g/mol
CHCl x 0,0279 L = 0,00220587
CHCl = 0,00220587/0,0279
CHCl = 0,07906344
A média das concentrações de HCl calculadas acima foi de 0,08216614

mol/L.
2 – DETERMINAÇÃO DE Mg(OH)2 EM LEITE DE MAGNÉSIA
Para a determinação de hidróxido de magnésio em leite de magnésio,

iniciou-se o experimento preparando 3 soluções de leite de magnésia.
Para o preparo dessas soluções, foram pesadas três massas diferentes em
béqueres distintos de leite de magnésia. Antes de medir essas massas foi
necessário agitar o frasco, pois o leite de magnésia é contido de uma
suspensão de hidróxido de magnésio, e, para fazer uma análise com
maior precisão, deve-se medir tanto o hidróxido de magnésio em
suspensão quanto o hidróxido de magnésio dissolvido. As massas
pesadas estão dispostas abaixo:
m1 = 0,5645 g
m2 = 0,5002 g
m3 = 0,5052 g
Após a pesagem dessas massas em três béqueres distintos, cada uma

delas foi transferida para erlenmeyers distintos, com auxílio da pisseta
com água destilada, para garantir transferência quantitativa de todo o
leite de magnésia.
A titulação direta de uma amostra leite de magnésia é um tanto quanto

complicada, pois sua coloração branca opaca pode dificultar a
visualização da mudança de coloração do indicador no ponto final da
titulação, além de, como o leite de magnésia é uma suspensão,
quantidades de hidróxido de magnésio podem aderir as paredes do
erlenmeyer, não estando em contato com o titulante HCl, não
participando assim da titulação, alterando os valores dos cálculos finais.
Por isso adiciona-se determinada quantidade conhecida e padronizada
de ácido clorídrico a solução de leite de magnésia, para que ele neutralize
as partículas suspensas e torne a solução mais clara, facilitando também
a visualização da mudança de cor do indicador.
O HCl padronizado foi adicionado à solução de leite de magnésia para

que todo o Mg(OH)2 fosse neutralizado e ficasse em excesso na solução.
Ao realizar a titulação com a solução padronizada de NaOH como
titulante, consumiu-se todo o ácido em excesso. Assim, a quantidade de
mol de Mg(OH)2 é dada pela diferença entre o n HCl total e o n HCl em
excesso.
Adicionou-se então gotas do indicador fenolftaleína. Em titulações

básicas como a realizada nesse experimento, é necessário que o
indicador tenha zona de viragem em pHs altos, como o fenolftaleína, que
permanece incolor a pHs abaixo de 8,0, adquire cor rosa claro a pHs entre
8,0 e 10,0 e torna-se carmim/roxa a pHs superiores a 10,0.
Após a adição do indicador a solução a ser titulada, adicionou-se solução
padronizada de NaOH a bureta previamente montada como sistema de
titulação e iniciou-se a titulação, sempre com agitação da solução
titulada, até que a cor da solução se tornasse rosa e permanecesse por
30 segundos. Os volumes consumidos de NaOH estão descritos abaixo:
V1 = 7,6 mL
V2 = 8,7 mL
V3 = 9,0 mL
Dispondo das informações descritas abaixo, realizou-se os cálculos das

concentrações de Mg(OH)2 no leite de magnésia.
2.1) Cálculo das porcentagens de Mg(OH)2 em leite de magnésia
MM Mg(OH)2 = 58,34 g/mol
n HCl = V HCl x C HCl – V NaOH x C NaOH
onde:
V HCl = volume adicionado de HCl a solução de leite de magnésia
C HCl = concentração do HCl a solução de leite de magnésia
V NaOH = volume de NaOH consumido em titulação
C NaOH = concentração do NaOH consumido em titulação
n HCl = 0,0247735 L x 0,08216614 mol/L - 0,0076 L x 0,07216494

mol/L
n HCl = 0,00203554 – 0,00054845
n HCl = 0,00148709 mol de HCl adicionado à solução de leite de

magnésia.
Mg(OH)2 + 2 HCl = Mg(OH)2 + 2 H2O
1 mol de Mg(OH)2 – 2 mol de HCl
n - 0,00148709 mol de HCl
n = 0,00074355 mol de Mg(OH)2

n = m/MM
0,00074355 = m/58,34
m = 58,34 x 0,00074355
m = 0,04337850 g de Mg(OH)2 reage com a quantidade de mol de HCl

adicionada as soluções de leite de magnésia.
Para a massa 1 de leite de magnésia, a porcentagem de Mg(OH)2 é:
0,5645 g de leite de magnésia – 100%
0,04337850 g de Mg(OH)2 – x
x = 7,68441098% de Mg(OH)2 em leite de magnésia.
0,04337850 g de Mg(OH)2 – x
0,04337850 g de Mg(OH)2 – x
A média das porcentagens de Mg(OH)2 em leite de magnésia é de

8,31434780 %.
A resolução DC/ANVISA nº 199 de 26/10/2006 diz que a porcentagem

máxima de Mg(OH)2 em leite de magnésia é de 8,55% (m/v). Os cálculos
apresentados, porém, apresentam a %(m/m), não sendo possível verificar
se o leite de magnésia utilizado neste procedimento experimental está
em conformidade com a resolução vigente.

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VOLUMETRIA DE NEUTRALIZAÇÃO – PADRONIZAÇÃO DE HCl E

Inicialmente foi preparada uma solução diluída a partir da solução

Preparar 250 mL de uma solução 0,1 M de HCl.

1,19 g de solução concentrada – 1 mL

m = 1190 g de solução concentrada quando em volume de 1000 mL

1190 g de solução – 100% solução

m1 = 446,25 g de HCl puro em 1 L de solução

36,46 g – 1 mol HCl

446,25 g – n mol de HCl

n – 12,24 mols de HCl

Estando essa quantidade de mol em 1 L de solução: M = 12,24 mol/L.

12,24 mol/L . V1 = 0,1 mol/L . 250 mL

V1 = 2,042 mL de HCl em solução concentrada para preparar uma solução

Para o preparo da solução de HCl diluída, foi adicionada uma quantidade

Após o preparo da solução diluída de HCl, foi realizada a sua titulação,

O padrão primário de uma titulação é um composto químico

Para a realização da titulação de padronização do HCl, pesaram-se três

A cada uma dessas amostras foram adicionados 24,7735 mL de água

Estando a solução titulante de HCl e a solução a ser titulada de carbonato

CO2 (g) + H2O(l) = H2CO3(aq) = H+ + HCO3-

A titulação de HCl utilizando como padrão primário o Na2CO3 ocorre

2 HCl + NAa2CO3 = 2 NaCl + H2CO3

Esse H2CO3 se ioniza segundo a reação:

Após o aquecimento levou-se a solução titulada para resfriamento até a

Cada volume é correspondente a massa pesada de carbonato de sódio de

Diante dos valores das massas pesadas de carbonato de sódio e dos

1.1) Cálculo da concentração de HCl na padronização

Fórmula a ser utilizada: CHCl x V HCl consumido = 2* (mNa2CO3/MM

CHCl x 0,0252 L = 2*0,1158 g/105,99 g/mol

CHCl x 0,0252 = 0,00218511

CHCl = 0,08671079 mol/L

CHCl x 0,0277 L = 2*0,1185 g/105,99 g/mol

CHCl x 0,0277 L = 0,00223606

CHCl x 0,0279 L = 2*0,1169 g/105,99 g/mol

CHCl x 0,0279 L = 0,00220587

A média das concentrações de HCl calculadas acima foi de 0,08216614

2 – DETERMINAÇÃO DE Mg(OH)2 EM LEITE DE MAGNÉSIA

Para a determinação de hidróxido de magnésio em leite de magnésio,

Após a pesagem dessas massas em três béqueres distintos, cada uma

A titulação direta de uma amostra leite de magnésia é um tanto quanto

O HCl padronizado foi adicionado à solução de leite de magnésia para

Adicionou-se então gotas do indicador fenolftaleína. Em titulações

Dispondo das informações descritas abaixo, realizou-se os cálculos das

2.1) Cálculo das porcentagens de Mg(OH)2 em leite de magnésia

MM Mg(OH)2 = 58,34 g/mol

n HCl = V HCl x C HCl – V NaOH x C NaOH

V HCl = volume adicionado de HCl a solução de leite de magnésia

C HCl = concentração do HCl a solução de leite de magnésia

V NaOH = volume de NaOH consumido em titulação

C NaOH = concentração do NaOH consumido em titulação

n HCl = 0,0247735 L x 0,08216614 mol/L - 0,0076 L x 0,07216494

n HCl = 0,00203554 – 0,00054845

n HCl = 0,00148709 mol de HCl adicionado à solução de leite de

Mg(OH)2 + 2 HCl = Mg(OH)2 + 2 H2O

1 mol de Mg(OH)2 – 2 mol de HCl

n - 0,00148709 mol de HCl

n = 0,00074355 mol de Mg(OH)2