Experimento 5 - Gravimetria
Experimento 5 - Gravimetria
Experimento 5 - Gravimetria
Experimento n° 5
1- Introdução:
Reação 2: Reação de dimetilglioxina com níquel formando o complexo pouco solúvel bis-
dimetilglioximato de níquel (II)
2- Objetivos
Determinar a porcentagem de níquel através do emprego de análise gravimétrica.
3- Parte experimental
3.1- Materiais
- 2 cadinhos de Gooch - 3 bastões de vidro
- 2 vidros de relógio - 1 termômetro
- 1 proveta de 10,0 mL - 1 béquer de 600,0 mL
- 1 proveta de 50,0 mL - 1 espátula
- 3 béqueres de 200,0 mL - 1 frasco de kitassato
- 1 balança
do níquel, pois poderá oxidar a dimetilglioxima. Deve então ser eliminado antes de se dar
sequência ao método.
4. Para isso, evaporar a amostra dissolvida em capela, até que comece a se formar alguns
cristais; adicionar 3mL de ácido clorídrico concentrado e evaporar do mesmo modo que
anteriormente, eliminando o excesso de ácido nítrico. Deixar resfriar e dissolver em 50 ml
de água destilada em um béquer de 600 ml.
5. Adicionar 3 g de ácido tartárico (o qual poderá ser substituído por ácido cítrico ou citrato de
amônio) e agitar para dissolver completamente.
6. Adicionar lentamente, solução de hidróxido de amônio 6,0 mol/L (aproximadamente 11
mL), agitando bem até que as soluções estejam alcalinas (pH = 8), verificar o pH com
papel indicador universal. Se as soluções não estiverem límpidas neste ponto, deverá ser
feita nova adição do ácido tartárico.
7. À solução límpida, adicionar solução de HCl (6,0 mol/L) aproximadamente 2 mL de modo a
torná-la levemente ácida (pH = 5), verificar o pH com papel indicador universal. Transferir
para balão volumétrico de 100mL e corrigir volume até o menisco.
8. Transferir para um bequer de 500mL, 25ml com pipeta volumetrica da amostra, adicionar
água destilada até aproximadamente 100mL. Aquecer a solução a 70 ºC e adicionar com
agitação, 10 mL de solução alcoólica a 1% de dimetilglioxima. Adicionar aproximadamente
7mL solução de hidróxido de amônio 3,0mol/L, com agitação constante e rápida, até que
as soluções estejam novamente alcalinas (pH entre 8 e 9).Durante esta adição, formar-se-
á um precipitado vermelho e volumoso de dimetilglioximato de níquel.
9. Aquecer a dispersão em chapa de aquecimento ou em banho de vapor durante pelo
menos uma hora, porém não deixando entrar em ebulição. Testar se a precipitação foi
completa adicionando uma pequena quantidade de dimetilglioxima e então resfriar as
soluções até a temperatura ambiente.
10. Filtrar os precipitados através dos cadinhos preparados. Durante a filtração, não encher o
cadinho completamente, pois desta forma poderá ocorrer perda do precipitado.
11. Testar os filtrados com dimetilglioxima, para verificar se a precipitação foi completa.
12. Lavar o precipitado com água fria até que o precipitado esteja livre do íon cloreto. Como
poderá ser testado isto?
13. Secar os precipitados em estufa a 105-115 °C durante no mínimo uma hora resfriar, em
dessecador e pesar. Repetir o processo de secagem até obter massa constante.
4- Resultados:
c) Calcular a porcentagem de níquel na amostra.
Disciplina: Química Analítica Experimental
Profa. Dra. Regina V. Oliveira
5. Referências Bibliográficas:
- SKOOG, D. A. "Principles of Instrumental Analysis"- 3a ed., New York, Saunders, 1985.
- Skoog. A.; West, D. M.; Holler, F. J.; Crouch, S. R., Fundamentos de Química Analítica,
Thomson, São Paulo, 2004.
- Mendham, J.; Denney, R. C.; Barnes, J. D.; Thomas, M. J. K., Análise Química Quantitativa, LTC
Editora, Rio de Janeiro, 2002.
- Skoog, D. A.; Holler, F. J.; Nieman, T. A., Principles of Instrumental Analysis, Saunders College
Publishing, Philadelphia, 1998.
- Harris, C. D. Análise Química Quantitativa, LTC Editora, Rio de Janeiro, Tradução: Bonapace, J.
A. P. e Barcia, O. E. 2005.