318695-OL I Unidade 2 Decantação Até Calcinação

IFSUL- Curso de Química
OPERAÇÕES DE
LABORATÓRIO
Elaboração: Profª Mª Karen Peres Mendes

Fonte: Apostila do prof. Dr. Marcelo Alves
2.8 Decantação e Centrifugação
São métodos de separação de misturas heterogêneas de sólido-líquido
ou de dois líquidos imiscíveis, pela sua diferença de densidade
(“peso”). Na separação sólido-líquido, o sólido depositado pode ser
chamado de PRECIPITADO e o líquido acima de SOBRENADANTE.
DECANTAÇÃO: Utiliza a força da GRAVIDADE para a separação
CENTRIFUGAÇÃO: Utiliza a força CENTRÍFUGA (mais intensa que

a gravidade) para obter uma separação mais rápida e mais eficiente.
Decantação:
Consiste em deixar a mistura em

repouso e o componente mais
pesado formará a fase inferior e o
mais leve ocupará a fase superior.
2.8 Decantação e Centrifugação
Centrifugação:
Consiste em submeter a mistura a um

movimento de rotação intenso de tal
forma que o componente mais pesado
migre para longe do centro (centri-fuga),
depositando-se no fundo do recipiente.
A centrifugação é utilizada na máquina
de lavar roupa, na separação da água e
da roupa, na separação da manteiga do
leite, na análise clínica do sangue, etc.
2.9 Resfriamento e secagem de substâncias
Técnicas de Resfriamento
Tanto aquecimento como resfriamento são largamente usados em
laboratório, já que muitas reações químicas dependem da
temperatura empregada.
A forma mais barata e mais conveniente de resfriamento é a torneira
de água cuja temperatura oscila entre 40C e 250C, dependendo da
estação do ano. O frasco de reação é usualmente resfriado
colocando-o embaixo da corrente de água ou imergindo-o em água
fria.
Para resfriamento a 0oC usa-se gelo picado.
Para resfriamento a temperaturas abaixo de 0oC usam-se misturas
refrigerantes, como (gelo + NaCl), nitrogênio líquido, etc.
Técnicas de secagem de substâncias
Secagem é o processo de remoção de umidade ou de solventes
orgânicos de uma substância sólida, líquida ou gasosa. O agente secante
deve agir rapidamente, não deve se dissolver em líquidos orgânicos e
não deve interagir com a substância que está sendo seca.
A) Processos empregados na secagem de sólidos
Secagem ao ar - Expõe-se o sistema ao ar, à temperatura ambiente, até

que sua massa não varie mais.
Secagem por aquecimento - Aquece-se o sistema, a uma temperatura

apropriada, em banhos térmicos ou em estufa: (recomenda-se o
aquecimento a uma temperatura de 5 a 100C acima da temperatura de
ebulição do líquido que impregna o sólido). Após o aquecimento, a
substância é geralmente colocada em um dessecador para que volte à
temperatura ambiente sem absorver umidade do ar.
A) Processos empregados na secagem de sólidos
Secagem sob pressão reduzida – Esse tipo de secagem deve ser feito
pelo uso de dessecadores; para que se mantenha uma atmosfera com
baixo teor de umidade. O dessecador deve conter um agente
desidratante em sua parte inferior, e ser submetido à vácuo. Para
vedação unta-se as superfícies esmerilhadas da tampa e do corpo dos
dessecadores com vaselina ou outro lubrificante.
DESSECADORES
São vasos de vidro fechados, destinados a manter objetos numa
atmosfera seca. Contém um agente secante. A junta esmerilhada do
dessecador deve ser levemente revestida com vaselina ou uma graxa
especial, para ficar hermética ao ar; muita graxa pode levar ao
deslizamento da tampa. É aconselhável um dessecador à vácuo quando
se opera com grandes quantidades de sólido.
AGENTES SECANTES PARA DESSECADORES: são escolhidos

dependendo do material a ser seco. Podem ser usados: sílica gel,
alumina ativada, carbonato de potássio, cloreto de cálcio anidro, óxido de
cálcio, etc. e outros específicos para produtos orgânicos, como pentóxido
de fósforo ou sódio metálico. A sílica gel, a alumina e o sulfato de cálcio
podem ser comprados impregnados por um sal de cobalto, com função
de “indicador”. Sua coloração muda do azul para o rosa quando o
secante estiver exaurido. O secante pode ser regenerado por
aquecimento em estufa.
B) Processos empregados na secagem dos líquidos
Os líquidos ou soluções de substâncias orgânicas em solventes orgânicos

são geralmente secos pelo contato direto com um agente dessecante
apropriado.
A seleção desse agente dessecante deve ser orientada pelas seguintes

considerações:
(1) não deve reagir com o composto orgânico;

(2) deve ter uma capacidade de secagem rápida e efetiva;
(3) não deve se dissolver apreciavelmente no líquido;
(4) deve ser tão econômico quanto possível e,
(5) não deve ter nenhum efeito catalisador na promoção de reações
químicas do composto orgânico.
2.1 Conceitos adicionais (Fundamentos)
2.10.1 Calcinação
É a decomposição de sólidos por aquecimento, sem oxidação pelo ar
atmosférico. O calcário (carbonato de cálcio) ao ser calcinado transforma-se
em cal viva (óxido de cálcio) e gás carbônico (dióxido de carbono).
A calcinação se faz colocando o sólido num cadinho e aquecendo-o à

temperatura indicada. Geralmente usa-se uma mufla elétrica, equipada
com pirômetro e dispositivo de controle de temperatura. As muflas atingem
temperaturas até 1200ºC.
O que diferencia a calcinação da secagem é a temperatura na qual o

produto é aquecido, que causa sobre ele efeitos diferentes.
Na secagem utilizam-se temperaturas até 250ºC e na calcinação,

temperaturas superiores a 250ºC.
O cadinho que conterá a amostra deve ser previamente calcinado em

mufla, por tempo e temperatura especificados no método, esfriado em
dessecador e pesado.
2.1 Conceitos adicionais (Fundamentos)
2.10.1 Calcinação
Para ser calcinado junto com o precipitado o papel filtro deve ser quantitativo, e
deve ser previamente carbonizado sobre um triângulo no bico de Bunsen
dentro da capela antes de ser colocado na mufla, conforme técnica específica
para isto.
Os cadinhos de porcelana são muito usados para calcinação por serem baratos e
suportarem temperaturas elevadas sem modificações apreciáveis.
Quando seu uso não é recomendado, usa-se cadinhos de platina, na forma de

ligas da platina com outros metais. A liga com zircônia é a melhor; mais resistente
ao calor e aos ataques químicos.
Após a calcinação, os cadinhos em geral são colocados em dessecadores e só

devem ser pesados quando já estiverem à temperatura ambiente. O tempo de
resfriamento depende da temperatura inicial, do tamanho do cadinho, etc, mas em
geral, adota-se:
- cadinhos de platina: 20 a 25 minutos
- cadinhos de porcelana, vidro ou sílica: 30 a 35 minutos

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DECANTAÇÃO: Utiliza a força da GRAVIDADE para a separação

CENTRIFUGAÇÃO: Utiliza a força CENTRÍFUGA (mais intensa que

Consiste em deixar a mistura em

Consiste em submeter a mistura a um

A) Processos empregados na secagem de sólidos

Secagem ao ar - Expõe-se o sistema ao ar, à temperatura ambiente, até

Secagem por aquecimento - Aquece-se o sistema, a uma temperatura

AGENTES SECANTES PARA DESSECADORES: são escolhidos

B) Processos empregados na secagem dos líquidos

Os líquidos ou soluções de substâncias orgânicas em solventes orgânicos

A seleção desse agente dessecante deve ser orientada pelas seguintes

(1) não deve reagir com o composto orgânico;

A calcinação se faz colocando o sólido num cadinho e aquecendo-o à

O que diferencia a calcinação da secagem é a temperatura na qual o

Na secagem utilizam-se temperaturas até 250ºC e na calcinação,

O cadinho que conterá a amostra deve ser previamente calcinado em

Quando seu uso não é recomendado, usa-se cadinhos de platina, na forma de

Após a calcinação, os cadinhos em geral são colocados em dessecadores e só

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