PV PH Verificacion Phmetros Incertidumbre

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PROCEDIMIENTO DE VERIFICACIN DE pH-METRO Y MEDIDAS DE pH


NDICE

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1.OBJETO..................................................2 2.ALCANCE.................................................2 3.REFERENCIAS.............................................2 4.DEFINICIONES............................................2 5.DESCRIPCIN.............................................2 5.1.Patrones de referencia................................2 5.2.Verificacin..........................................2 5.2.1.Operaciones previas a la verificacin...............2 5.2.2.Operaciones de verificacin.........................2 5.2.3.Medidas de pH.......................................3 5.3.Datos de la verificacin..............................3 5.4.Mantenimiento y limpieza..............................3 6. REGISTRO Y ARCHIVO.....................................4 7.ANEXOS..................................................4
REVISIN N Fecha ELABORADO REVISADO APROBADO 0 dd de mes de aaaa Tcnico/Responsable de rea Responsable de rea Director del Laboratorio XXX

Apdo.

Modificaciones realizadas respecto a la revisin anterior

Este documento es propiedad del Laboratorio XXXXX de la URJC. No puede ser reproducido total o parcialmente sin consentimiento del director del laboratorio. Toda copia impresa no asegura que el documento se encuentre en su edicin en vigor. Es responsabilidad de la persona que utiliza el documento su verificacin en el listado de documentos en vigor existente en red

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PROCEDIMIENTO DE VERIFICACIN DE pH-METRO Y MEDIDAS DE pH

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1. OBJETO El presente procedimiento define la manera de realizar la verificacin del electrodo usado en el pH-metro. 2. ALCANCE Este procedimiento es aplicable para la verificacin de pH-metros entre (1525) C con disoluciones patrones tampn de pH 4,01 y 7,00. 3. REFERENCIAS Manual de Calidad del laboratorio. 4. DEFINICIONES MTODO DE VERIFICACIN: El mtodo de verificacin consiste en ajustar los valores ledos por un sistema de medida de pH (instrumento-electrodo) segn los valores de unas disoluciones tampn (patrones). 5. DESCRIPCIN 5.1. Patrones de referencia o o 5.2. Disolucin tampn pH 4,01 Disolucin tampn pH 7,00

Verificacin 5.2.1. Operaciones previas a la verificacin

Revisar las etiquetas de calibracin de los patrones y equipos utilizados, para comprobar que estn vigentes y que no han caducado las disoluciones tampn. Realizar las conexiones del electrodo de pH y la sonda de temperatura independiente (si corresponde), si no habr que introducir la temperatura manualmente durante la verificacin. Revisar el pH-metro a calibrar para comprobar su correcto estado. La disolucin en la cual se toma la medida debe ser agitada para garantizar su homogeneidad tanto fsica como qumicamente. 5.2.2. Operaciones de verificacin Conectar a la red el instrumento.

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Sacar el protector de membrana del electrodo. Limpiar con agua destilada y secar con papel de filtro. Retirar el tapn lateral. Introducir el electrodo en la disolucin patrn de pH 7,00. Introducir el valor de la temperatura manualmente. Sacar el electrodo de la disolucin, limpiar con agua destilada y secar con papel de filtro Introducir el electrodo en la disolucin patrn de pH 4,01. La operacin de verificacin se realizar cada vez que se use el aparato.

5.2.3.

Medidas de pH

Una vez verificado el aparato se proceden a realizar las medidas de pH. Introducir el electrodo en la disolucin (si procede agitada magnticamente) teniendo en cuenta que no toque las paredes del recipiente. 5.3. Datos de la verificacin El aparato registra los siguientes valores: Potencial de asimetra: Son los mV generados por un electrodo al ser sumergido en una disolucin de pH 7. El criterio de aceptacin es 40 mV Pendiente: Respuesta del electrodo expresada en mV por unidad de pH. Valores aceptables a 25 C oscilan entre (50-65) mV/pH. Sensibilidad: Es la expresin de la pendiente del electrodo en trminos relativos. Es el valor real de la pendiente por el terico (59,16 mV/pH) en %. Valores aceptables oscilan entre (86110) %

5.4.

Mantenimiento y limpieza El electrodo de pH es un instrumento delicado y no debe ser maltratado. El electrodo debe ser colocado en un soporte para su mejor conservacin. Para limpiar o lavar el electrodo, solo debe ser enjuagado con agua destilada o con una disolucin de KCl 3M, y secar suavemente con tejido fino limpio (por ejemplo, papel de filtro). La membrana y el diafragma no deben ser friccionados debido al aumento de fuerzas electrostticas, lo cual incrementara el tiempo de respuesta del electrodo. Los electrodos de pH deben siempre almacenarse en la solucin del

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electrolito de referencia (KCl 3M). Esto permite un uso inmediato del electrodo y asegura un tiempo de respuesta corto. No exponer los pH-metros a temperaturas superiores o inferiores a las de sus rangos de uso, ya que podran sufrir daos. 6. REGISTRO Y ARCHIVO

Toda la documentacin generada por este procedimiento, as como el propio procedimiento se guardar conforme al PG-CD. 7. ANEXOS

No aplica. Ajuste de la medida : este trmino es el que puede dar ms confusin ya que
normalmente los equipos definen esta accin como una calibracin. Habitualmente los pH-metros necesitan ser calibrados diariamente. Pero esta accin, en el campo que nos ocupa, no se puede definir como calibracin sino como un ajuste de la medida. El equipo necesita generar una recta para poder realizar correctamente la medida de pH. Para poder definir esta recta necesita un mnimo de 2 puntos y un valor de temperatura. Con estos 3 datos el aparato genera la recta que usa para poder realizar todas la medidas del da. El equipo solicita los patrones (habitualmente de valor 4.01 y 7.00) y al entrar el contacto con ellos, realiza una medida de ajuste, es decir, el aparato establece que ESA medida corresponde con ESE valor. Estos patrones de valor conocido son aportados por casas comerciales. En resumen, esta accin permite al aparato tomar dos puntos de referencia a una temperatura conocida y as generar los clculos que necesita para realizar el resto de medidas del da. Por ello, lo que se realiza es un ajuste del aparato para que pueda tomar las medidas de una forma correcta.

Verificacin: se pretende comprobar que el equipo ofrece valores correctos para el uso que se va a hacer de l. En este caso, para comprobar que el ajuste del pH-metro es adecuado, se puede tomar una solucin con pH conocido (comercial o de preparacin interna). Por ejemplo, tras el ajuste diario, para comprobar que el aparato funciona correctamente en el rango cido se puede medir una solucin estandarizada con pH de 3.00, para el rango cercano al neutro una solucin de 6.00 y/o 7.00 y para el rango bsico una solucin de 9.21 (valor que es usado en algunos equipo como tercera medida de ajuste). De esta forma se puede comprobar que efectivamente el aparato realiza medidas correctas ya

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que se conoce de antemano el valor que debe dar. El laboratorio debe establecer unos valores de tolerancia que definen si se considera adecuada la medida o se sale del rango. Los puntos de verificacin, la frecuencia y la tolerancia permitida deben ser establecidos por el laboratorio en funcin del uso del equipo y su necesidades.

Calibracin : tiene como fin el caracterizar un aparato, de forma que al obtener una incertidumbre se pueda conocer la exactitud y precisin de los valores obtenidos. Esto normalmente se consigue mediante repetidas lecturas de un patrn y la realizacin de un estudio estadstico de los resultados para poder conocer la media y dispersin de los valores obtenidos. En este caso, el laboratorio puede realizar la calibracin del pH-metro realizando repetidas medidas con patrones comerciales con valores de incertidumbre conocidos. De forma que , por ejemplo, se pueden realizar 10 medidas con el patrn de 3.00, otras 10 con el de 6.00 y 10 con el de 9.21. De esta forma se puede conocer la incertidumbre del equipo a una determinada temperatura para el rango cido, neutro y bsico. E incluso se puede realizar esta calibracin para calcular la incertidumbre intra-da (realizar estas lecturas el mismo da y con un slo ajuste de medida) o inter-da (tomando las lecturas en distintos das y con distintos ajuste de medida).

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