Scribd Logo
Cargar

¡Te damos la bienvenida a Scribd!

  • 69 vistas

    Pre Lab Modulo 3

    Cargado por

    Wilson Campos Rojas
    Este documento describe la técnica de cromatografía en capa fina que se utilizará para detectar la presencia de cafeína, paracetamol y ácido acetilsalicílico en analgésicos comerciales. Explica los fundamentos y tipos de cromatografía, el proceso de cromatografía en capa fina, incluida la preparación de la placa, la aplicación de la muestra y el desarrollo del cromatograma. El objetivo es emplear esta técnica para detectar los compuestos obtenidos prev

    Copyright:

    Attribution Non-Commercial (BY-NC)
    Descargue como DOC, PDF, TXT o lea en línea desde Scribd

    Pre Lab Modulo 3

    Cargado por

    Wilson Campos Rojas
    69 vistas8 páginas
    Este documento describe la técnica de cromatografía en capa fina que se utilizará para detectar la presencia de cafeína, paracetamol y ácido acetilsalicílico en analgésicos comerciales. Explica los fundamentos y tipos de cromatografía, el proceso de cromatografía en capa fina, incluida la preparación de la placa, la aplicación de la muestra y el desarrollo del cromatograma. El objetivo es emplear esta técnica para detectar los compuestos obtenidos prev

    Descripción original:

    Título original

    Pre Lab Modulo 3 (1)

    Derechos de autor

    © Attribution Non-Commercial (BY-NC)

    Formatos disponibles

    DOC, PDF, TXT o lea en línea desde Scribd

    ¿Le pareció útil este documento?

    ¿Este contenido es inapropiado?

    Este documento describe la técnica de cromatografía en capa fina que se utilizará para detectar la presencia de cafeína, paracetamol y ácido acetilsalicílico en analgésicos comerciales. Explica los fundamentos y tipos de cromatografía, el proceso de cromatografía en capa fina, incluida la preparación de la placa, la aplicación de la muestra y el desarrollo del cromatograma. El objetivo es emplear esta técnica para detectar los compuestos obtenidos prev

    Copyright:

    Attribution Non-Commercial (BY-NC)
    Descargue como DOC, PDF, TXT o lea en línea desde Scribd
    Descargar como doc, pdf o txt
    69 vistas8 páginas

    Pre Lab Modulo 3

    Cargado por

    Wilson Campos Rojas
    Este documento describe la técnica de cromatografía en capa fina que se utilizará para detectar la presencia de cafeína, paracetamol y ácido acetilsalicílico en analgésicos comerciales. Explica los fundamentos y tipos de cromatografía, el proceso de cromatografía en capa fina, incluida la preparación de la placa, la aplicación de la muestra y el desarrollo del cromatograma. El objetivo es emplear esta técnica para detectar los compuestos obtenidos prev

    Copyright:

    Attribution Non-Commercial (BY-NC)
    Descargue como DOC, PDF, TXT o lea en línea desde Scribd
    Descargar como doc, pdf o txt
    de 8

    MODULO 3

    DETERMINACION DE LA PRESENCIA DE CAFEINA, pACETILAMINOFENOL Y ACIDO ACETILSALICILICO SINTETIZADOS EN


    ANALGESICOS COMERCIALES.
    Productos Comerciales : Aspirina, Cafiaspirina, Panadol, Paracetamol, Trigsico.
    Productos Patrones : Acido Acetilsaliclico, p-Acetilaminofenol, Cafena, obtenidos
    en laboratorios previos.
    Tcnicas de Laboratorio : -Extraccin discontinua slido-liquido
    -Cromatografa en Capa Fina (CCF)
    Objetivo : Empleando la tcnica de CCF detectar la presencia de los productos obtenidos en los laboratorios previos en analgsicos comerciales.
    CROMATOGRAFIA.
    Fundamento:
    Tcnica que permite separar los componentes de una mezcla de
    compuestos orgnicos (Separacin Cromatogrfica) mediante la distribucin de los
    componentes en dos fases. La separacin se logra empleando un sistema bifsico
    constitudo por una FASE ESTACIONARIA donde se fijan los componentes a
    separar y una FASE MOVIL que los desplaza en forma diferenciada a travs de la
    fase estacionaria.
    Clasificacin:
    A.- Segn la naturaleza fsica de las fases :
    1.- Cromatografa Slido-Lquido : Fase estacionaria slida
    Fase mvil lquida.
    a) Cromatografa de columna (CC)
    b) Cromatografa en Capa Fina (CCF o TLC)
    +

    2.-Cromatografa Lquido-Lquido (HPLC) : Fase estacionaria lquida adsorbida


    sobre un soporte slido
    Fase mvil lquida.
    3.- Cromatografa Lquido-Gas (GC) : Fase estacionaria lquida adsorbida sobre
    un soporte slido
    Fase mvil gaseosa
    B.- Segn el tipo de interaccion de los componentes de la mezcla con la fase
    estacionaria y mvil
    1.- Cromatografa de Adsorcin : interacciones polares entre los componentes de la
    mezcla, la fase estacionaria slida y la fase mvil lquida.
    2.- Cromatografa de particin o de reparto : interacciones entre los componentes
    de la mezcla con una fase estacionaria lquida y una fase mvil lquida basadas en
    la diferente solubilidad de los componentes en ambas fases.
    CROMATOGRAFIA SOLIDO_LIQUIDO.
    - La mezcla de componentes son adsorbidos por la fase estacionaria slida y luego
    son separados selectivamente por la fase lquida mvil.
    - Las interacciones que se producen entre los componentes, la fase estacionaria y
    la fase mvil estn basadas en la polaridad que ellos presentan
    Fase estacionaria : Adsorbente

    Fase mvil : Eluyente

    Por lo general el adsorbente es Silicagel (SiO2) o Almina (Al2O3)


    Dos tipos :
    a.- Cromatografa en columna : la fase estacionaria slida est contenida en una columna de vidrio, se fija la mezcla en la parte
    superior y la fase mvil lquida pasa a travs de ella desde arriba hacia abajo.

    b.- Cromatografa en capa fina : la fase estacionaria est adherida sobre una placa
    de vidrio, aluminio o plstico. La mezcla se
    adsorbe con un capilar a una cierta distancia del
    borde inferior y luego se coloca en posicin
    vertical en el interior de una cmara
    cromatogrfica que contiene al eluyente (fase
    lquida). Al ascender por capilaridad, el eluyente
    va provocando la separacin de los componentes
    en funcin de su diferente polaridad, hasta llegar
    a las cercanas del borde superior. Se saca la placa
    y luego se revelan las manchas separadas. Ello se
    puede hacer por visualizacin directa, empleando
    yodo (I2) o con una lmpara ultravioleta.
    Cuanto ms polar sea un compuesto mayor ser su retencin en la fase
    estacionaria.
    Para un mismo compuesto, un aumento en la polaridad de la fase mvil hace
    que se desplace con ms facilidad por la fase estacionaria
    Para compuestos poco polares, que se retienen poco en el adsorbente, se
    utilizan eluyentes apolares o poco polares como, por ejemplo, hexano
    Para compuestos muy polares, que quedan muy retenidos en el adsorbente,
    se emplean eluyentes muy polares como, por ejemplo, metanol o mezclas
    Metanol/Diclorometano
    Para compuestos de polaridad media se emplean eluyentes de polaridad
    intermedia y son muy aconsejables en estos caso las mezclas en distintas
    proporciones de Hexano/Acetato de etilo
    Orden de polaridad de eluyentes :
    Agua > Alcoholes > Acetonitrilo > Acetato de
    Etilo > Tetrahidrofurano(THF) > Diclorometano > Cloroformo > Tetracloruro de
    Carbono > Hexano.

    ELUYENTE
    Es un solvente o una mezcla de solventes que separa a los componentes en funcin
    de su polaridad.
    Orden de polaridad de eluyentes :
    Compuestos poco polares : Hexano
    Compuestos muy polares : Metanol, Metanol/Diclorometano
    Compuestos de polaridad Intermedia : Hexano/Acetato de Etilo.
    Cada uno de los componentes separados queda caracterizado por su Factor de
    Retencin (Rf)
    Rf (Rate Factor) :
    Distancia recorrida por compuesto/ Distancia recorrida por el eluyente.

    Aplicaciones :

    1.- N de componentes
    2.- Pureza del componente
    3.- Identificacin de componente
    4.- Progreso de reaccin
    5.- Progreso de cromatografa en columna.

    Pasos para hacer una cromatografa en capa fina


    1. Preparacin de la cmara cromatogrfica

    2. Preparacin de placa

    3. Preparacin de la solucin:
    (muestra y patrones), disuelta en la mnima cantidad de solvente voltil

    4. Aplicacin de la muestra
    Con microcapilar gotear cuidadosamente una pequea gota sobre la marca realizada, secar y
    aplicar
    nuevamente

    5. Desarrollo del cromatograma


    Colocar la placa dentro de la cmara cromatogrfica que contiene el solvente, esperar y marcar
    el frente del solvente

    6.

    Visu
    aliza
    cin
    o
    revelado del cromatograma
    Si el compuesto es coloreado es fcilmente visualizado
    Si no lo es se debe revelar con cmara de I2 o con radiacin UV

    7. Anlisis: Rf, factor de retencin

    También podría gustarte