Determinación de Coeficiente de Estinción Al Ultravioleta

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UNIVERSIDAD NACIONAL JORGE BASADRE

GROHMANN

FCAG
ESCUELA DE INGENIERIA EN
INDUSTRIAS ALIMENTARIAS

DETERMINACIÓN DEL COEFICIENTE DE


EXTINCIÓN AL ULTRAVIOLETA
Y CATA

CURSO: TECNOLOGIA DE ACEITES Y GRASAS

DOCENTE : ING. LUIS MARIN ALIAGA

ALUMNA: CÓDIGO:
LEYDI PAZ HUARCUSI 08 - 31997

AÑO : 5TO

TACNA – PERÚ

2013
DETERMINACIÓN DE COEFICIENTE DE ESTINCIÓN AL ULTRAVIOLETA

I. OBJETIVO:

 Determinar las observancias para cada muestra.


 Aplicar la determinación de la acidez, coeficiente de extinción K270 dos para
clasificar la calidad de muestras de aceite de oliva.
 Realizar la cata de cada uno de ellos, determinar cuál de ellos es de óptima
calidad, y no tiene peligros de deterioro.

II. FUNDAMENTO TEORICO:

Se homogeneizan y filtran las muestras de aceite para eliminar impurezas en


suspensión.
Se preparan las muestras disueltas en n-hexano a concentraciones próximas a 0,25 %,
calculando dichas concentraciones.
Se realiza un barrido de la absorbancia de las distintas muestras entre 220 y 300 nm,
ajustando la línea base con n-hexano, para verificar que en todo momento las
absorbancias se encuentran comprendidas entre los límites 0,1 y 0,8, pues en caso
contrario habría que rectificar la concentración de las muestras en el disolvente.
Se realizan lecturas de cada muestra, siempre tomando como blanco el n-hexano, a
λ=232 y λ=270 nm, anotando las absorbancias.
Se confecciona una tabla que recoja
MUESTRA c (%) A232 A270 K232 K270
Se clasifican los aceites según el Anexo CARACTERÍSTICAS DE LOS ACEITES DE OLIVA
(modificado por el Reglamento CE nº 2472/97)

RESULTADOS
MUESTRA c (%) K232 K270 CATEGORÍA
1 0.248 3.35 0.9 Orujo
2 0.214 1.30 0.17 Refinado
3 0.255 3.28 0.55 -
4 0.282 1.73 0.14 Virgen extra

1 PRÁCTICA DE LABORATORIO
Absorbancia en el ultravioleta (K232). Esta analítica se fundamenta en la medida
espectrofotométrica ultravioleta del coeficiente de extinción a distintas longitudes de
onda: 232 y 270 nm.

K 232. Indica, al igual que el índice de peróxidos, la oxidación inicial de un aceite,


cuantificando su absorción de luz en la región UV a la longitud de onda de 232 nm. Su
límite máximo para el virgen extra es de 2,5 y para el virgen, 2,6.
K 270. Mide la absorbancia de un aceite a la longitud de onda de 270 nm. Detecta un
estado oxidativo más avanzado. A medida que el proceso oxidativo avanza, los
peróxidos se van modificando obteniéndose otro tipo de componentes: alfa-dicetonas
o cetonas a- insaturadas que absorben luz U.V. a distinta ongitud de onda (270 nm)
que los hidroperóxidos. En un aceite obtenido de una aceituna sana, que no haya sido
sometido a ningún tratamiento diferente de las operaciones físicas propias de la
extracción, su valor es generalmente inferior a los límites establecidos (0,2 para el
virgen extra y 0,25 para el virgen).
La alta absorbancia a 270 nm. Está relacionada con la oxidación del aceite de oliva
virgen, con el proceso de refinación o con ambas cosas a la vez. Delta K (ΔK). Se utiliza
fundamentalmente como criterio de pureza, para detectar mezclas con aceites
refinados. En el proceso de refinación del aceite, en la etapa de decoloración con
arcillas activadas, se forman unos compuestos denominados trienos conjugados, que
absorben también a 270 nm, pero aparecen tres picos que no existen cuando el aceite
de oliva es virgen. Para los aceites vírgenes el
K 270 es aproximadamente la semisuma del K266 y K274
, por lo que ΔK = 0. En los aceites vírgenes (inferior a 0,01).
Para los aceites refinados:
K: K270 - ½ (K266 + K274)
Valores bajos de absorbancia (K232, K270, ΔK) se corresponden con aceites de oliva
de buena calidad.

Este reglamento considera a los aceites de oliva como:


 Aceite de Oliva Virgen Extra: Acidez <= 1%
"Sabor y olor perfectos", con una valor máximo de acidez expresada como ácido
Oléico de 1g/100g

2 PRÁCTICA DE LABORATORIO
 Aceite de Oliva Virgen: Acidez de 1 a 2%
"Sabor y olor perfectos", con una valor máximo de acidez expresada como ácido
Oléico de 2g/100g
 Aceite de Oliva Virgen Corriente: Acidez de 2 a 3.3% (tolerancia 10%)
"Sabor y olor perfectos", con una valor máximo de acidez expresada como ácido
Oléico de 3.3g/100g
 Aceite de Oliva Virgen Lampante: Acidez de + 3.3%. No destinado a consumo
humano
"Sabor y olor defectuosos", con una valor máximo de acidez expresada como ácido
Oléico de > 3.3g/100g
Calidad sensorial de aceite de oliva.
El análisis sensorial de aceite de oliva virgen se basa en un panel de test, desarrollado
por el "International Olive Oil Council".
La escala va de 0, que indica que el aceite es extremadamente defectuoso, hasta 9, que
indica que los defectos son inexistentes.
La clasificación es como sigue:
 >6.5 Aceite de Oliva Virgen Extra
 >5.5 Virgen
 >3.5 Virgen Corriente
<3.5 Virgen Lampante

LA CALIDAD DE UN ACEITE DE OLIVA VÍRGEN ES MÁS ALTA CUANTO MENOR SEA EL


GRADO DE ACIDEZ.
El grado de acidez o acidez libre de un Aceite de Oliva Virgen es un parámetro que nos mide la
cantidad de ácidos grasos libres presente en dicho aceite.
Para aceites con la misma puntuación organoléptica, será de mejor calidad el de menor grado de
acidez.
El Aceite de Oliva Virgen se deteriora a medida que pasa el tiempo. Este deterioro, en lo
relacionado con la acidez, se traduce en una lenta pero continúa destrucción de los ésteres que la
glicerina ha formado con los ácidos grasos, hecho que implica una continúa liberación de ácidos
grasos que acarrea un aumento de la acidez..
La velocidad con la que cursa esta liberación de ácidos grasos depende fundamentalmente de dos
factores: la variedad de aceitunas exprimidas para obtener el aceite y las condiciones de
conservación de dicho aceite.

3 PRÁCTICA DE LABORATORIO
CARACTERÍSTICAS ORGANOLÉPTICAS DETERMINANTES DE LA CALIDAD:

a) Olor y sabor:
El aceite de oliva virgen, calidad “extra”, debe poseer olor y sabor absolutamente irreprochables,
así como deben estar exentos de olores o sabores que indiquen alteración de dichos aceites o
contaminación del mismo. Se entiende por características absolutamente irreprochables, a las
denominadas en el Reglamento (CEE) Nº 1683/92 de la Comisión Europea, de 29 de Junio de
1992, como “sensaciones agradables producidas por los atributos característicos de calidad, y que
son las de “afrutado”, “maduro” y “frutado verde”.
b) Color: El color podrá variar del amarillo dorado al verde intenso en los aceites de oliva virgen.
El aspecto de estos aceites deberá ser limpio y transparente, mantenidos a una temperatura de
20 ó 22º C, durante un período de 24 horas.
c) Acidez libre: La acidez libre expresada en ácido oleico para el aceite que nos ocupa será, no
admitiéndose tolerancias, la siguiente: Aceites de oliva virgen “extra”: inferior o igual a 1%.
d) Absorbancia en el ultravioleta (K 270):Aceites de oliva vírgenes, “extra” e inferior o igual a
0,20.
e) Índice de peróxidos (expresado en mili equivalente de oxígeno peroxídico por Kg de aceite):
Aceites de oliva vírgenes, calidad “extra”: inferior o igual a 20.
f) Otras características: Por las propiedades de su calidad, estos aceites comestibles deberán
tener un índice inferior o igual a 0,2% en humedad y materias volátiles en estufa a 105ºC.En
cuanto a impurezas insolubles en el éter de petróleo, no deberán ser superiores al 0,1%.
g) Presentación: Sólo se considerarán aceites vírgenes extras adecuados para su selección
aquellos que tengan una presentación acorde con su calidad, entendiendo esta como envases de
vidrio, lata, cerámica, o cualquier otro que mantenga intactas las cualidades de este producto,
exceptuando el plástico y derivados.

III. MATERIALES Y MÉTODOS:

i. MATERIALES
- Aceite de oliva
- Fiola 10ml
- Ciclo hexano
- Espectofotometro

4 PRÁCTICA DE LABORATORIO
ii. PROCEDIMIENTO

 Pesar 0,2 gr. de aceite de oliva en fiola “10 ml”

 Enrazar con ciclo hexano, tapar, agitar.

 Llenar una cubeta con ciclo hexano y otra con muestra.

5 PRÁCTICA DE LABORATORIO
 Medir a 232, 270 (264, 274)

1. CALCULOS

K270 = L / C . E L = lectura a 270nm


C = concentración muestra (gr. / 100 cc.)
E = espesor cubeta en cm

Peso = 0,2183 gr. de aceite


C = 2,183 %
E = 1cm
L (lectura) : a 232nm = 2,1841
a 266 nm = 0,1620
a 270 nm = 0,1636
a 274 nm = 0,1590
 Hallando K232 :

K232 = L / C . E
K232 = 3,1841 / 2,183 .(1)
K232 = 1,4585

 Hallando K266 :

K266 = L / C . E
K266 = 0,1620 / 2,183 . (1)

K266 = 0,0742

 Hallando K270 :

K270 = L / C . E
K270 = 0,1636 / 2,183 . (1)
K270 = 0,0749

6 PRÁCTICA DE LABORATORIO
 Hallando K274 :

K274 = L / C . E
K274 = 0,1590 / 2,183 . (1)
K274 = 0,0728

K = Indica la presencia de trienos conjugados.

No debe ser superior a 0,01 para aceite de oliva extra virgen, y para aceites de oliva corriente
0,16.

K = Km – (Km – 4 + Km + 4) Km = Coef. de extinción L onda 270


2

K = 0,0749 – (0,0742 + 0,0728 )


2
K = 0,0749 - 0,0735
K = 0,0014

7 PRÁCTICA DE LABORATORIO
EVALUACIÓN SENSORIAL

El análisis sensorial es la disciplina científica que se utiliza para evaluar los


caracteres sensoriales de un alimento. No es posible predecir de forma
absoluta la calidad de un producto meramente por su análisis químico. Los
diversos compuestos de un alimento son, en general, tan numerosos y sus
interacciones tan complejas y desconocidas que el control de calidad no se
puede completar sin recurrir al análisis sensorial

El objetivo de este análisis fue evaluar y cuantificar los atributos positivos y


negativos del aceite de oliva, para la obtención de una puntuación
organoléptica por parte de un grupo de catadores debidamente seleccionados
y entrenados. El fundamento de este análisis se basa en el empleo de los
sentidos olfato-gustativos y retronasales.

En este proceso se evaluaron sensaciones producidas por el aceite de oliva,


tanto en lo que respecta a la intensidad de atributos positivos, tales como:
Frutado a olivas, aroma a manzana, amargo, astringencia, picante, dulce y
aroma a vegetales verdes, como también las posibles intensidades de defectos,
tales como: Avinado - vinagre, moho-humedad, aroma y percepción de borras,
atrojado y rancio.

Pruebas preliminares de evaluación de los


catadores para medir la percepción de los
cuatro sabores elementales.

Instalación del set de pruebas preliminares


de selección, para determinar el
reconocimiento de las sensaciones más
atractivas de las muestras por parte de los
catadores.

8 PRÁCTICA DE LABORATORIO
COMPROBACIÓN DEL NIVEL ALCANZADO

Sobre la opinión de estos catadores ya entrenados, se tomaron las decisiones


de importancia de la evaluación sensorial, razón por la cual los catadores
fueron sometidos a comprobaciones para garantizar la fiabilidad de los
resultados. Después de este proceso se contó con 12 catadores seleccionados y
debidamente entrenados, para realizar la evaluación sensorial de las muestras
de aceite de oliva a analizar.

Debido al cumplimiento de estas cuatro etapas básicas, además de un control


individual permanente de cada individuo, permitió aumentar la eficacia del
panel sensorial y la confianza en sus resultados.

PROCEDIMIENTO

En este estudio se caracterizaron desde el punto de vista sensorial tres líneas


de aceite de oliva extra virgen de origen nacional y extranjero, utilizando el
método panel-test Reglamento CE Nº 756/2002 Anexo XII y la norma
COI/T20/Doc. Nº 15/Rev 1, con la finalidad de establecer sus fuentes de
variación, a través de un puntaje organoléptico o puntuación final. La
evaluación sensorial, también denominada cata, fue realizada en el laboratorio
de ciencias básicas de la Universidad Católica del Maule, ubicada en Curicó.

MATERIALES

SALA DE CATA

La sala de cata cumplía con los requisitos de la norma UNE 87-004-793, la cual
especifica evitar condiciones ambientales que interfieran en la respuesta de los
catadores, tales como; olores, ruidos y conversaciones entre panelistas.
Además la norma establece que dicha evaluación debe realizarse en cabinas

9 PRÁCTICA DE LABORATORIO
individuales e independientes, con paneles laterales, evitando así la
comunicación de los panelistas y otorgándoles comodidad y privacidad.
También las cabinas tenían una ventanilla para recibir las muestras. Asimismo,
la sala de cata tuvo una adecuada luminosidad, tanto ambiental como
individual y una temperatura de 25 ºC.

Sala de cata, con cabinas individuales e


independientes.

COPA PARA LA DEGUSTACIÓN

Para la degustación se utilizó una copa que cumplía con la norma


COI/T.20/Doc. Nº 5 de 1996, que debe ser de vidrio azul cobalto, para que el
color del aceite no influya en la decisión del panelista. La copa de degustación,
mitad taza mitad copa, debe tener forma de tulipán para favorecer la
concentración de aromas y facilitar su identificación. Las dimensiones de la
copa de degustación son:

130 mL
Capacidad total .................................................................... +/-
10mL

60 mm
Altura total .................................................................... +/- 1
mm

10 PRÁCTICA DE LABORATORIO
50 mm
Diámetro de la boca .................................................................... +/- 1
mm

70 mm
Diámetro de la parte más
.................................................................... +/- 1
ancha
mm

35 mm
Diámetro de la base .................................................................... +/- 1
mm

1,5 mm
Espesor de vidrio en las
.................................................................... +/- 0,2
paredes laterales
mm

5 mm
Espesor de vidrio en el fondo .................................................................... +/- 1
mm

Otros materiales para la evaluación sensorial

Al momento de realizar la evaluación sensorial cada catador debió contar en su


cabina con la copa con aceite cubierta con un vidrio reloj, además de los
siguientes materiales: Aceite de oliva extravirgen, un platillo con cortes de
manzana; un platillo con pan de molde integral; un vaso plástico con café
recién hervido; lápiz pasta color azul; un vaso de agua; un resumidero;
servilletas y una cartilla de respuestas para cada muestra de aceite.

11 PRÁCTICA DE LABORATORIO
FASES DE LA CATA

FASE OLFATIVA

El catador procedió a tomar la copa, manteniéndola cubierta con su vidrio


reloj, la inclinó ligeramente, dando un giro total mojando lo más posible la
superficie interior, luego se separó el vidrio reloj de la muestra y se procedió a
su evaluación, identificando y cuantificando los aromas y su intensidad. El
catador procedió a oler la muestra, haciendo inspiraciones suaves, lentas e
intensas, hasta formarse un criterio del aceite a juzgar. Este periodo de
olfatación no sobrepasó los 30 segundos.

FASE GUSTATIVO-TÁCTIL

El catador tomó un pequeño sorbo de la muestra correspondiente a unos 3 mL


aproximadamente, distribuyendo el aceite por toda la cavidad bucal, desde la
parte anterior de la boca y la lengua hasta los pilares del paladar y la garganta,
insistiendo en que el aceite se extienda en cantidad suficiente y muy
lentamente por la parte posterior de la lengua, concentrando la atención en el
orden de aparición de los estímulos, analizando los atributos dulces en la
superficie de la lengua, el amargo al final de la misma, el picante en la
garganta, tras tragar el aceite y respirar para oxigenarlo y el astringente como
sensación residual en la superficie de la lengua

FASE RETRONASAL

El catador realizó ejercicios de aspiraciones cortas y sucesivas del aire por la


boca, para percibir información por vía retronasal. Tras ingerir el aceite, éste se
calienta a la temperatura corporal, desprendiendo aromas volátiles por vía
retronasal, permitiendo identificar aromas secundarios, confirmando los
percibidos en la primera fase olfativa.

Posterior a la cata, y una vez contestada la planilla de evaluación


correspondiente, se procedió a retirar la hoja de respuesta y la muestra
evaluada. Entre la cata finalizada y la siguiente, se dio un tiempo de descanso,
para evitar que el catador se viera afectado por fatiga o pérdida de

12 PRÁCTICA DE LABORATORIO
sensibilidad, razón por la cual entre dos catas sucesivas el catador debió
masticar un trozo de pan y/o manzana sin tragarlo, neutralizando así el sabor
de la muestra catada, y luego depositar los restos en el escupidero,
procediendo seguidamente a enjuagarse la boca con agua a temperatura
ambiente, además para neutralizar el aroma anterior, debió oler café un par de
veces. Una vez realizado este preámbulo, el catador se dispuso a evaluar la
siguiente muestra de la misma forma y así sucesivamente hasta la última
muestra de la sesión, respetando el orden y los tiempos asignados.

Fase gustativo-táctil de la evaluación


sensorial de aceite de oliva.

IV. CONCLUSIONES:

 Con la ayuda de las absorbancias hemos podido obtener el coeficiente

de extinción al ultravioleta, de acuerdo a los datos obtenidos se puede

decir el grado de oxidación que tiene cada una de las muestras

analizadas.

 Las muestras utilizadas mostraron porcentajes de miliequivalentes


muy superiores a los establecido como parámetro en el codex
alimentario, haciéndonos establecer que no estan aptos para el
consumo humano.
De acuerdo con lo establecido en el Reglamento Sanitario de Alimentos

para el aceite comestible, en el momento de su elaboración, el límite

máximo de peróxidos permitidos podrá ser de hasta 2,5 meq de oxígeno

13 PRÁCTICA DE LABORATORIO
peróxido/kg de grasa; mientras que, durante su período de vida útil y

almacenados de acuerdo a lo indicado en la rotulación, éste podría

alcanzar hasta 10 mequiv.

V. BIBLIOGRAFIAS:

ANDRÉS GUERRERO, Nueva Olivicultura, 5ª edición, año 2002, ediciones


mundi-prensa México.

Diego Barranco, Ricardo Fernández, EL CULTIVO DEL OLIVO, Consejo de

Agricultura. Junta de Andalucía ed. Científicos 1989

DÍAZ RODRÍGUEZ A. 1998. Diagnóstico de la producción de aceitunas de mesa


en el Perú. Prompex, Perú.
MANUELA ANDRÉS ABELLÁN, LA EVALUACIÓN DEL IMPACTO AMBIENTAL DE
PROYECTOS Y ACTIVIDADES AGROFORESTALES, 1ª edición, año 2006, editorial
.

PÁGINAS DE INTERNET:
http://www.infaoliva.es/documentos/documentos/La%20Cata
%20de%20Aceite.pdf
http://www.scielo.cl/scielo.php?pid=S0718-
34292008000200005&script=sci_arttext
http://www.uclm.es/profesorado/mdsalvador/58109/teoria/A
n%C3%A1lisis%20sensorial%20de%20aceite%20virgen%20de%
20oliva.pdf

14 PRÁCTICA DE LABORATORIO

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