Diseño Experimental

DISEÑO EXPERIMENTAL Y
OPTIMIZACIÓN DE SISTEMAS
CON MÚLTIPLES RESPUESTAS
1 - INTRODUCCIÓN AL DISEÑO DE EXPERIMENTOS
M.S Cámara – M.M. De Zan – L. Vera Candioti – H. Goicoechea

2016
Industria/Investigación y
Desarrollo
Experimentación Información de calidad Decisiones
DISEÑO ESTADÍSTICO DE EXPERIMENTOS
Planificación de Análisis de los

la experimentación resultados
 Costos  Máxima fiabilidad en

 Incertidumbre las conclusiones
Diseño estadístico de experimentos
• Ronald Fisher (Inglaterra) – Investigación agrícola

(1935)
• George Box (Inglaterra) – Industria química – RSM
(1951)
• (1950-1980) Áreas de investigación y desarrollo
• (1980) Calidad en la industria japonesa (Deming e
Ishikawa) - Procesos de manufactura - Genichi
Taguchi
HERRAMIENTA ORIENTADA A PROBLEMAS
MULTIVARIANTES
Variables de Variables de salida-
entrada (Factores) Respuestas
controlables (x)
x1 y1
…. Proceso ….
xk ym
Variables (Factores) no controlables (z)
• Conjunto de pruebas planificadas para introducir cambios

en las condiciones de operación de un sistema o proceso
• Objetivo: observar e identificar las causas de los cambios

en las respuestas de salida
 Variables de salida-Respuestas (y)
 Variables de entrada-Factores controlables (x)

Variables de proceso:
- Cuantitativos
- Cualitativos
- Variables dicotómicas (si/no)
- Variables categóricas
Variables de mezcla
 Variables-Factores no controlables (z) 6

Niveles de un factor: diferentes valores que dicho factor
toma en el diseño experimental.
Tratamiento-punto de diseño: combinación de niveles de
todos los factores estudiados.
Matriz del diseño Plan de experimentación Respuesta
(%)
7
Efecto de un factor
Efectos principales: cambios en el promedio

de la variable respuesta que se deben a la
acción individual de cada factor (respuesta
promedio en el nivel alto menos respuesta
promedio en el nivel bajo).
Efecto de interacciones: cuando el efecto de

un factor depende del nivel en que se
encuentra el otro.
Diferentes tipos de efectos
constante
 Error aleatorio
 Error experimental:
Niveles de los factores
• Experiencia y conocimiento de
experimentador.
• Por lo menos dos condiciones de prueba
realmente diferentes.
• Es importante la separación que se elija.
•Cuando no se conoce, se deben hacer
ensayos preliminares.
• Reescalar y volver a correr el
experimento.
Efecto no significativo
Efecto significativo
Efecto significativo
Efecto no significativo
Diferentes notaciones para los niveles de los

factores en un diseño 22 (factorial a dos niveles)
Se estudian simultáneamente varios

factores variando sus niveles: tratamientos
o puntos del diseño
Región experimental: espacio delimitado por los

rangos de experimentación utilizados con cada
factor.
Región de operabilidad: conjunto de condiciones

donde el proceso o equipo puede ser operado (ej.
posibilidades instrumentales).
Matriz del diseño: arreglo formado por los

tratamientos que serán corridos, incluyendo las
repeticiones
x1 y1
…. Proceso ….
xk ym
¿Qué respuestas se van a medir?

Ej. en HPLC: coeficiente de variación (minimizar)
Ej. en HPLC: sensibilidad-área de pico (maximizar)
¿Qué factores se van a estudiar en el
experimento?
Ej. en HPLC: composición de la fase móvil, pH,
velocidad de flujo y temperatura
¿Qué niveles se van a estudiar en cada factor?
¿Qué diseño experimental es el más adecuado?
OBJETIVO DEL EXPERIMENTO
Resolución de un problema
Logro de mejoras
 Optimizar respuestas (una o varias, maximizar o minimizar)
De entre todos los factores que afectan al proceso, ¿cuales

influyen más, hay interacción?
¿Qué valores de los factores proporcionan las respuestas de

mayor calidad?
Aplicaciones analíticas
Bioprocesos
Trabajos industriales
Muchas otras
APLICACIONES ANALÍTICAS
Optimización de métodos analíticos
 Mejorar un criterio de calidad analítico (recuperación-

veracidad, desviación estándar relativa-precisión, resolución
cromatográfica- selectividad, etc.)
 Incrementar la señal instrumental
 Eliminar ruido o interferencias
 Mejorar el rendimiento de un proceso (extracción)
 Disminuir el tiempo total de análisis
 Disminuir los costos globales del proceso
Evaluación de la robustez de un método analítico

Preparación de muestras de calibración y validación
Aplicaciones analíticas
Optimización de métodos analíticos
1) Maximizar la emisión de fosforescencia de un analito.

Factores: pH, concentración de sulfito
(desoxigenante), concentración de talio (inductor de
fosforescencia), concentración de surfactante
(productor de micelas).
2) Maximizar la resolución y minimizar el tiempo de

corrida electroforética de dos analitos. Factores: pH,
concentración de buffer, voltaje de inyección, voltaje
de separación, tiempo de inyección.
Fermentadores
Mejoramiento de la fermentación:
medida de la evolución de un
producto en función de factores
como fuerza iónica, temperatura,
pH, etc.
También es común, en los estados

iniciales, reemplazar las fuentes
originales de nutrientes.
Aplicaciones industriales
1) Maximizar la velocidad de disolución de un
medicamento encapsulado en micropartículas. Factores:
pH de la solución del polímero, concentración de quitosano,
temperatura y tiempo de interacción, velocidad de
agitación.
2) Optimización de determinadas propiedades de

materiales tales como cauchos y fibras de madera.
3) Optimización de determinadas propiedades de

alimentos, bebidas, perfumes.
Identificación de factores y
respuestas
Selección de factores
Diseños de Screening
o Cribado
Factores No Eliminar
Cambio de
significativos? niveles factor
Si
Optimización
Respuestas óptimas
Diseños de Optimización Conclusiones
Análisis clásico-Estrategia univariada
(OVAT)
La respuesta es investigada para cada factor manteniendo los
otros en un nivel constante
Nivel fijo y constante
Nivel 1 Nivel 2 Nivel 3 Nivel 4 Nivel 5

Solo cambios en el factor 5
(OVAT)
Department of Pharmaceutical and Food Chemistry and Technology, University of Genoa,
Italy
1. Introduction
To introduce the concepts of experimental design,
let me tell you a story.
Once upon a time, in the Kingdom of Far Far Away,

the King wanted to optimize a chemical reaction,
finding the setting producing the highest yield.
The task was quite simple, since only two variables

(temperature and reaction time) were involved in
the process and previous knowledge indicated that
the ranges in which the optimum had to be looked
for were 40–80 degrees Celsius and 20–60 min,
respectively. It was also known that both high
temperature and long reaction time could
decompose the product; for both variables a
maximum was therefore expected.
Anyway, it was so important to optimize
this reaction that the King decided that the
person giving the best solution would have
married his beautiful daughter or his
beautiful son (depending on the sex of the
winner. . .).
The first person to show up was a man

who was very famous in
the Kingdom for having “optimized” a lot of
reactions in his long career.
The man ended his job and was very
satisfied: since he had optimized at first
temperature and then time, he was pretty
sure that he had found the best conditions:
when working at 75 degrees with a

reaction time of 40min a yield of 52.1%
was obtained, which was the highest
possible yield. The whole process required
a total of ten experiments.
So, becoming the new Prince had been

quite easy. . .
But then a second man went to the King. He
was a young man, not as famous as the first
one, without any direct experience of that
specific problem, and the only thing he was
proudly reporting on his CV was that he had
followed a course of experimental design.
Of course, the King did not know anything at all

about experimental design, but he was liking
this man so much that he gave him the
possibility of trying to optimize his reaction. The
man gave him a sheet of paper containing the
list of the nine experiments that should have
been performed (Table 1).
(OVAT)
Rendimiento variando la temperatura a un tiempo
de reacción de 20 minutos
Rendimiento (%) Máximo a 75 °C
Temperatura (°C)
Estrategia univariada
Rendimiento variando el tiempo
de reacción a 75 ºC
Rendimiento (%)
Máximo a 75 ºC y 40 minutos
Rendimiento 52.1 %
Tiempo (minutos)
Estrategia multivariada
Experimento Temperatura Tiempo Rendimiento

(°C) (min)
1 40 20 20.6
2 40 40 44.9
3 40 60 51.0
4 60 20 39.9
5 60 40 55.1
6 60 60 52.1
7 80 20 43.0
8 80 40 49.1
9 80 60 37.0
Temperatura: 60°C Rendimiento

Tiempo: 45 minutos óptimo: 56.1%
Ventaja adicional: error en la predicción

Inconvenientes del método
tradicional
 Mayor número de experimentos.
 No tiene en cuenta las interacciones
¿Cuál es el efecto de A cuando los

otros factores toman otros valores?
Inconvenientes del método
tradicional
 Provee un conocimiento local, sólo en
los experimentos que realmente se han
hecho.
 No garantiza que se encuentre la
posición del óptimo.
Podría ser válido sólo

cuando las variables son
totalmente independientes
entre sí.
Un fenómeno real: interacciones
Factores mutuamente dependientes:

- presencia de luz - concentración de un
reactivo fotosensible
- pH - concentración de un reactivo cuya
estabilidad depende del pH
Interacciones
La diferencia de respuesta entre los
niveles de un factor no es la misma en
todos los niveles de los otros
factores
Rendimiento (%)
Factor1
Interacciones
Caso estudiado: interacción entre el tiempo y la

temperatura: cuando cambia la temperatura se obtienen
diferentes máximos para los dos tiempos distintos
Interacciones
La diferencia de respuesta entre los
niveles de un factor no es la misma en
todos los niveles de los otros factores
Sin Con
interacción interacción
• Mayor información consumiendo menos

tiempo, esfuerzos y recursos.
• Número reducido de experimentos

seleccionados y planificados.
• Análisis estadístico (confianza).

Consideraciones prácticas sobre el
uso de métodos estadísticos
 La metodología estadística es el
único enfoque objetivo para analizar
un problema que involucre datos
sujetos a errores experimentales.
La estadística es la disciplina que

proporciona herramientas para
trabajar en ambientes de
incertidumbre.
ANÁLISIS ESTADÍSTICO DE
DATOS
PRINCIPIOS BÁSICOS DEL DISEÑO
DE EXPERIMENTOS
• ALEATORIZACIÓN
• REPETICIÓN
• REPLICA
• BLOQUEO
46

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1 - INTRODUCCIÓN AL DISEÑO DE EXPERIMENTOS

M.S Cámara – M.M. De Zan – L. Vera Candioti – H. Goicoechea

Experimentación Información de calidad Decisiones

DISEÑO ESTADÍSTICO DE EXPERIMENTOS

Planificación de Análisis de los

 Costos  Máxima fiabilidad en

• Ronald Fisher (Inglaterra) – Investigación agrícola

Variables (Factores) no controlables (z)

• Conjunto de pruebas planificadas para introducir cambios

• Objetivo: observar e identificar las causas de los cambios

 Variables de salida-Respuestas (y)

 Variables de entrada-Factores controlables (x)

 Variables-Factores no controlables (z) 6

Efectos principales: cambios en el promedio

Efecto de interacciones: cuando el efecto de

Diferentes tipos de efectos

Diferentes notaciones para los niveles de los

Se estudian simultáneamente varios

Región experimental: espacio delimitado por los

Región de operabilidad: conjunto de condiciones

Matriz del diseño: arreglo formado por los

¿Qué respuestas se van a medir?

De entre todos los factores que afectan al proceso, ¿cuales

¿Qué valores de los factores proporcionan las respuestas de

 Mejorar un criterio de calidad analítico (recuperación-

Evaluación de la robustez de un método analítico

1) Maximizar la emisión de fosforescencia de un analito.

2) Maximizar la resolución y minimizar el tiempo de

También es común, en los estados

2) Optimización de determinadas propiedades de

3) Optimización de determinadas propiedades de

Nivel 1 Nivel 2 Nivel 3 Nivel 4 Nivel 5

Once upon a time, in the Kingdom of Far Far Away,

The task was quite simple, since only two variables

The first person to show up was a man

when working at 75 degrees with a

So, becoming the new Prince had been

Of course, the King did not know anything at all

Rendimiento (%) Máximo a 75 °C

Experimento Temperatura Tiempo Rendimiento

Temperatura: 60°C Rendimiento

Ventaja adicional: error en la predicción

 Mayor número de experimentos.

 No tiene en cuenta las interacciones

¿Cuál es el efecto de A cuando los

Podría ser válido sólo

Factores mutuamente dependientes:

Caso estudiado: interacción entre el tiempo y la

• Mayor información consumiendo menos

• Número reducido de experimentos

• Análisis estadístico (confianza).

La estadística es la disciplina que

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