Práctica #1 Química Orgánica

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MANUAL PRÁCTICAS ORGÁNICA I

INSTRUCCIONES GENERALES
Antes de iniciar el trabajo de laboratorio, es necesario tener en cuenta ciertas
recomendaciones que son de gran importancia para el mejor desarrollo de las
experiencias y la aplicación de los resultados obtenidos.

IMPORTANTE: Durante el trabajo de laboratorio, es importante que usted cuente con el


siguiente material, el cual se exigirá como obligatorio:

 Bata de laboratorio
 Panola para el aseo del puesto de trabajo
 Caja pequeña de detergente “se trae al iniciar el curso”
 Cuaderno de apuntes con pasta dura para realizar las observaciones
 Caja de fósforos para el encendido del mechero.

METODOLOGÍA PARA EL TRABAJO EN EL LABORATORIO


Para el mejor aprovechamiento de las experiencias que el estudiante realiza bajo la
dirección del profesor es necesario que:
El estudiante conozca previamente la experiencia que va a realizar, con el estudio de la
teoría y el procedimiento contenido en el manual de laboratorio.
El estudiante consulte con el profesor las dudas que tenga sobre los temas teóricos
previamente al desarrollo de la acción posterior.
El estudiante elabore un diagrama esquemático resumido de los pasos y operaciones de
procedimiento.
Las sesiones de trabajo serán eminentemente prácticas e incluirán: la revisión inicial del
equipo de trabajo, el reporte de daños o faltantes, el desarrollo experimental del
procedimiento con la observación de los hechos científicos y la toma de datos
experimentales, para su aplicación posterior en la elaboración del informe de la respectiva
experiencia.
En los casos en que sea necesario efectuar un montaje especial, el profesor y el técnico
de laboratorio prepararán una demostración que se efectuará al comienzo de la sesión.
El estudiante debe tener presente operar los implementos: reactivos y equipos,
practicando rigurosamente las normas de seguridad y las instrucciones de trabajo
impartidas por el profesor.

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NORMAS GENERALES DE SEGURIDAD

 No debe hacerse ningún tipo de experiencias sin autorización del profesor o


instructor de laboratorio.
 Cuando se lleve a cabo un calentamiento en tubo de ensayo, no se debe dirigir la
boca del tubo hacia sí mismo o hacia el compañero de mesa.
 Nunca deben probarse los reactivos.
 Cuando deba olerse un reactivo o producto de una reacción, se deben dirigir los
vapores hacia la nariz con la mano
 Cuando se inserte un tubo de vidrio en un tapón, se debe proteger la mano con
una toalla.
 Cuando se prepare una solución diluída en un ácido a partir de una solución
concentrada del mismo, el ácido concentrado debe verterse cuidadosamente
sobre el agua, nunca lo contrario.
 Cuando en una operación se desprenden gases tóxicos, esta debe efectuarse en
una campana de gases.
 Cada reactivo se mantiene en recipientes rotulados con el nombre del reactivo y
fecha de preparación. Cuando se necesite hacer uso del reactivo, debe leerse bien
el rótulo para estar seguro que es el indicado.
 Cuando se vaya a usar un reactivo líquido conservado en botella, este debe
verterse por el lado contrario al rotulo, de esta manera, en caso de que algo del
reactivo resbale por la parte exterior del envase no se mancha el rotulo.
 No deben introducirse pipetas o espátulas en los recipientes originales de los
reactivos.
 No deben pipetearse con la boca reactivos corrosivos o venenosos; para ello debe
emplearse una perilla de seguridad o un pedazo de tubo plástico en el extremo
superior de la pipeta.

INCENDIOS
Cuando se produce fuego sobre la mesa de trabajo, puede controlarse utilizando un trapo
húmedo si el área afectada es pequeña. En caso contrario, utilizar un extintor apropiado.
Siempre que se origine fuego, se deben apartar las sustancias inflamables.

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QUEMADURAS
Si se vierte sobre sí un ácido, u otro compuesto químico corrosivo, debe lavarse con
abundante agua enseguida, informar inmediatamente al técnico o al profesor, en caso de
accidente aún leve.
El rostro debe mantenerse retirado de vasos de precipitados o tubos de ensayo donde se
lleve a cabo una reacción química, pues el contenido podría salpicarle la cara.
Evite frotar la cara con las manos, cuando estas estén contaminadas con sustancias
químicas.
Las reacciones que producen vapores irritantes o tóxicos, deben realizarse en la campana
para gases.

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UNIVERSIDAD DE CÓRDOBA
LABORATORIO DE QUÍMICA ORGÁNICA I
PRÁCTICA Nº 1
IDENTIFICACIÓN DE LOS ELEMENTOS EN UNA MUESTRA ORGÁNICA

1. OBJETIVO
 Determinar los diferentes elementos que se encuentran en una muestra orgánica.

2. TEORÍA RELACIONADA
Determinación de carbono e hidrógeno: Aunque con frecuencia es suficiente calentar la
sustancia para que el desprendimiento de gases y la combustión y carbonización revelen
la presencia de estos elementos, se procede en casos dudosos a determinarlos
demostrando la presencia del anhídrido carbónico y agua liberados al calentar la muestra
con óxido cúprico.
Determinación de nitrógeno, azufre y halógenos: El calentamiento de un compuesto
orgánico con sodio (prueba de lassaigne) produce la descomposición del compuesto y la
formación de sales de sodio, tales como cianuro de sodio, y si hay azufre y halógeno,
sulfuro de sodio, sulfocianuro de sodio, cloruro, bromuro y yoduro de sodio, las reacciones
de estos productos se pueden utilizar para determinar la presencia de dichos elementos.

3. MATERIALES Y REACTIVOS

1 Crisol Embudo de filtración


5 Tubos de ensayo precipitado

Papel tornasol Solución de hidróxido de Sodio


Ácido Benzoico Ácido acético, Sodio y CuO
Acetato de sodio Solución de cloruro férrico al 10%
Sacarosa Ácido sulfúrico al 25%
Etanol, benceno Ácido nítrico
Solución diluida de AgNO3 Solución de Hidróxido de Bario
Sulfato de sodio al 10% Solución de acetato de Pb
Solución de fluoruro de sodio al 10%

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4. PROCEDIMIENTO
Un ensayo exacto para reconocer carbono e hidrógeno se realiza calentando 0.1 g de la
muestra con 1-2 de CuO en polvo e un tubo de ensayo. Oxidándose el carbono de CO2
que se detecta haciéndolo pasar a través de un tubo de desprendimiento sobre una
solución de Ba(OH)2, que se enturbiará al precipitar BaCO3. El hidrógeno se transforma
en agua que se condensa sobre las paredes frías del tubo en forma de gotas.

Fusión con sodio: Corto con mucha precaución, un trozo de sodio del tamaño de una
lenteja (0.5 cm3), teniendo cuidado de no tocarle con los dedos, ni dejar expuesto al aire ni
al agua, si le queda un residuo regréselo al frasco del sodio, no lo tire a los canales o
fregaderos.

Utilizando unas pinzas coloque el trozo cortado en un tubo de 10 cm de largo y 6 mm de


diámetro, cerrado por un extremo, enseguida agregue la muestra. El tubo se sostiene con
una pinza, en un soporte. Con precaución y usando anteojos, empiece a calentar
lentamente el fondo, con objeto de que se funda el sodio, en ese momento añada otro
poco de la muestra (0.2 g) y caliente hasta que toda la muestra se haya descompuesto,
mantenga el tubo al rojo durante medio minuto, enseguida introdúzcalo en un vaso de
precipitado conteniendo agua destilada (alrededor de 50 ml).

Precaución: Use anteojos. La disolución beberá quedar casi incolora; en caso contrario
hay que repetir la prueba.

El contenido del tubo de cristal se pulveriza en el vaso de precipitado y la solución debe


filtrarse, previo calentamiento hasta ebullición. Conserve éste filtrado para las siguientes
pruebas.

Identificación del Nitrógeno: En un tubo de ensayo se colocan 45 ml del filtrado,


agregándoseles 1 ml de una solución reciente de sulfato ferroso al 10%. Si no hubiere
precipitado el hidróxido ferroso, añada unas gotas de solución de hidróxido de sodio para
alcalinizar la suspensión. Añada 5 gotas de una solución de fluoruro de sodio al 10%.
Ponga a hervir la solución durante 3 minutos, al cabo de los cuales añade 1 ml de una
solución de cloruro férrico al 10% y después ácido sulfúrico, gota a gota, hasta que la
disolución se torne ácida. Deje reposar la mezcla durante 15 minutos, al cabo de los
cuales se filtra en un embudo y si hay un precipitado azul en el papel filtro, la prueba se
considera positiva.

Determinación de Halógenos: Del filtrado de la fusión con sodio se toman 10 ml los


cuales se acidulan con ácido nítrico y se calientan a ebullición (en la campana de humos)

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para eliminar el ácido cianhídrico y sulfhídrico liberados. Enseguida se añaden 2 ml de


una disolución diluida de nitrato de plata y si hay turbidez o un precipitado blancuzco se
considera positiva la prueba. La identificación del halógeno se efectúa mediante las
pruebas usuales del análisis cualitativo inorgánico.

Determinación de azufre: A 10 ml del filtrado de la fusión con sodio, se le acidula con


ácido acético diluido, agregándosele 2 ó 3 gotas de acetato de plomo, un precipitado café
oscuro indica la presencia de azufre. Este puede también ser identificado con
nitroprusiato de sodio con el cual el ion sulfuro da una coloración violeta.

En caso de que la muestra haya contenido nitrógeno, es muy probable que se hubiera
formado sulfocianuro de sodio, por lo que se recomienda tomar una muestra de 0.5 ml de
filtrado y añadirle 0.5 ml de solución de cloruro férrico. La prueba será positiva si se
colorea de rojo sangre.

5. PREGUNTAS
Escriba las ecuaciones correspondientes a cada una de las pruebas realizadas.
En qué consiste la prueba de Beilstein para halógenos
Cómo se puede probar la presencia de oxígeno en una muestra orgánica.
Formúlese la reacción ajustada por la oxidación de la glucosa con óxido cúprico.
Qué elementos se pueden encontrar en el análisis de un producto natural.
Ej: a) Un alcaloide b) Un flavonoide

Mediante las pruebas anteriores, qué elementos se puede comprobar su presencia en una
muestra de:
a. Tiocetamida
b. Urea

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