Re

pub
li
cofEc
uad
or
≠ EDI
CTOFGOVERNMENT±
Inor
dertopromotepubl
iceduca
ti
onandpubl
ics
afet
y,equ
aljus
ti
cefora
ll
,
abet
te
ri n
for
me dcit
iz
enry,th
eruleo
flaw,worl
dtra
deandworldpea
ce,
t
hisl
egaldoc
ume n
tisherebymadeav
ail
abl
eonan onc
ommerci
albas
is
,asit
i
stheri
ghtofallhumanstoknowandspe
akthela
wsthatgov
ernthe
m.

NTE INEN 0004 (1984) (Spanish): Leche y

productos lácteos. Muestreo
 CDU: 637.127.6 AL 03.01-201

Norma Técnica LECHE Y PRODUCTOS LACTEOS. INEN 4

Ecuatoriana Primera Revisión
MUESTREO

1. OBJETO
Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN – Casilla 17-01-3999 – Baquerizo Moreno E8-29 y Almagro – Quito-Ecuador – Prohibida la reproducción

1.1 Esta norma establece los procedimientos para la extracción de muestras de leche y productos lácteos.

2. TERMINOLOGIA

2.1 Partida. Es la cantidad de material de características similares que satisface totalmente un pedido.

2.2 Lote. Es cualquier cantidad de material de características similares, provenientes de una fuente co-
mún.

2.3 Unidad de muestreo. Es una porción de material o un artículo individual, extraído al azar de un lote.

2.4 Muestra. Es el conjunto de unidades de muestreo que se usa como información de la calidad de un
lote.

3. DISPOSICIONES GENERALES

3.1 Tamaño de la muestra

3.1.1 En casos de discrepancia o litigio, deberán tomarse las muestras de un mismo lote.

3.1.2 Podrá usarse como unidad de muestreo el contenido total de un envase pequeño destinado a la ven-
ta al por menor, en cuyo caso el envase original no deberá abrirse o alterarse.

3.1.3 Par a productos envasados en recipientes voluminosos, cada muestra deberá integrarse seleccionando
al azar el número de recipientes indicados en la Tabla 1, extrayendo de cada uno de ellos una unidad de
muestreo de masa o volumen igual al especificado para cada producto en el capítulo 5.

TABLA 1. Muestreo para unidades voluminosas

Tamaño del lote Unidades para muestreo

1 1
2 - 5 2
6 - 60 3
61 - 80 4
81 - 100 5
más de 100 *
* 4, más 1 por cada 2 500 unidades adicionales o fracción de tal cantidad.

(Continúa)

-1- 1983-024
NTE INEN 4

3.1.4 Para productos envasados o empacados en recipientes o unidades pequeñas, cada muestra deberá
formarse extrayendo al azar el número de unidades o recipientes indicados en la Tabla 2; cada unidad -o
envase constituirá una unidad de muestreo (ver 3.1.2).

TABLA 2. Muestreo para unidades pequeñas

Tamaño del lote Unidades para muestreo

menos de 100 1
101 - 1 000 2
1 001 - 10 000 3
más de 10 000 *

* 4, más 1 por cada 2 500 unidades adicionales o fracción de tal cantidad

3.2 Condiciones pequeñas al muestreo

3.2.1 Deberá fijarse a cada muestra una tarjeta que incluya un número de identificación y la fecha de muestreo.

3.2.2 Los envases o empaques que contengan las unidades de muestreo deberán sellarse y marcarse con las
rúbricas de las partes interesadas, y deberá suscribirse una acta de muestreo que incluya la siguiente
información:

a) número de la norma INEN de referencia: INEN 4.

b) número de identificación de la muestra,
c) fecha de muestreo,
d) nombre del producto y marca comercial,
e) identificación del lote o de Id partida;
f) masa o volumen total del lote o de la partida;
g) número de unidades de muestreo obtenidas;
h) lugar de procedencia del producto,
i) lugar de toma de las muestras,
J) observaciones que se consideren necesarias, y
k) nombres, firmas y direcciones de las partes interesadas.

3.2.3 Las tres muestras deberán destinarse, respectivamente, al fabricante o distribuidor, a un laboratorio
de análisis y a la entidad que deba actuar en caso de discrepancia.

3.2.4 La muestra destinada al laboratorio deberá enviarse tan pronto como sea obtenida, tomando precau-
ciones durante el transporte para que no haya exposición directa del producto a la luz y para que la temperatura
no sea menor de 0°C ni mayor de 10°C. Cuando las mu estras sean destinadas a examen microbiológico, deberá
usarse un recipiente aislado que permita mantener una temperatura comprendida entre 0°C y 5°C, excepto en el
caso de productos lácteos en conserva envasados en sus recipientes originales, o en el caso de distancias
cortas de transporte. Las muestras de queso deberán mantenerse en condiciones que eviten la separación de
grasa o humedad, y el queso fresco deberá mantenerse siempre a una temperatura comprendida entre 0°C y
5°C.

(Continúa)
-2- 1983-024
NTE INEN 4

3.2.5 Para resolver en casos de discrepancia, las muestras restantes deberán almacenarse en refrigerador
(ver 3.2.6) a una temperatura comprendida entre 0°C y 5°C, durante un tiempo no mayor de sie te días si
los ensayos no son microbiológicos, y 24 h si son microbiológicos; al cabo de este tiempo las muestras
deberán eliminarse adecuadamente.

3.2.6 Podrá añadirse un preservador adecuado a las muestras de productos Iíquidos o quesos, cuando éstas
se destinan a análisis químico o físico, siempre que el mismo no interfiera con el análisis. En tales casos, la
naturaleza del preservador y la cantidad añadida deberán indicarse en la etiqueta de la muestra y en cualquier
informe relativo al muestreo. No deberán añadirse preservadores a las muestras de productos sólidos o
semisólidos (excepto queso) o a las muestras destinadas a ensayos microbiológicos.

3.2.7 Las unidades de muestreo podrán mezclarse antes del análisis o examinarse individualmente, según el
criterio del laboratorio de análisis o por solicitud expresa de las partes interesadas.

4. INSTRUMENTAL
4.1 Características generales

4.1.1 El instrumental destinado a tomar muestras para análisis químico, físico o fisicoquímico, deberá
estar completamente limpio y seco.

4.1.2 El instrumental destinado a tomar muestras para análisis microbióligo deberá estar completamente
limpio y seco; además, deberá esterilizarse mediante uno de los métodos siguientes:

a) Exposición al aire caliente a 170°C durante 2 horas. Después de esta operación, el instrumental podrá
guardarse si se mantiene condiciones estériles.
b) Exposición al vapora 120°C, en autoclave, dura nte 20 min. Después de esta operación, el instrumental
podrá guardarse si se mantienen condiciones estériles.
c) Exposición al vapor a presión atmosférica durante 1,5 horas. Después de esta operación, el equipo
deberá usarse el mismo día.
d) Inmersión al alcohol etílico al 70°/o (V/V) y e xposición a la llama hasta eliminar el alcohol, inmedia-
tamente antes del uso.
e) Exposición a una llama de gas (propano, butano), inmediatamente antes del uso, de modo que todas las
superficies útiles del instrumental entren en contacto con la llama.

La elección del método de esterilización dependerá de la naturaleza, forma y tamaño del instrumental, y de
las condiciones del muestreo. Se recomienda emplear, siempre que sea posible, el método a) ó el b).

4.1.3 Los envases destinados a contener muestras Iíquidas deberán reunir las siguientes características:

a) ser de vidrio resistente a los métodos de esterilización descritos en 4.1.2;

b) tener forma y capacidad adecuadas para contener la muestra o la unidad de muestreo y permitir su mezcla
mediante agitación;

(Continúa)
-3- 1983-024
NTE INEN 4

c) estar provistos de cierre hermético que evite la contaminación o alteración del producto. El cierre puede
ser tapón de caucho o plástico, o tapa roscada de metal inoxidable o plástico, revestida interiormente con
un sello de material plástico, impermeable, insoluble, no atacable por las grasas y que no influya en el
olor, sabor o composición del producto;
d) si se usan tapones de caucho, éstos deben cubrirse con un material plástico adecuado antes de coloca-
los y presionarlos en el recipiente.

4.1.4 Los envases destinados a contener muestras sólidas o semisólidas deberán reunir las siguientes ca-
racterísticas:

a) ser de vidrio o de material plástico resistente a los métodos de esterilización descritos en 4.1.2;
b) tener boca ancha y capacidad adecuada para recibir y contener la muestra o la unidad de muestreo, y
permitir su mezcla mediante agitación;
c) estar provisto de cierre hermético que evite la contaminación o alteración del producto; el cierre debe
ser tapa roscada de metal inoxidable o plástico, revestida interiormente con un sello de material plástico,
impermeable, insoluble, no atacable por las grasas y que no influya en el olor, sabor o composición del
producto.

4.1.5 El instrumental usado para la mezcla del producto y la extracción de muestras será, preferentemente,
de acero inoxidable o aluminio, pero podrá usarse otros materiales adecuados (ejemplo: material estañado).
Todas las superficies deberán ser lisas y no presentar hendiduras o salientes. Cuando existan soldaduras,
éstas deberán ser capaces de resistir una temperatura de esterilización de 180°C.

4.2 Dispositivos

4.2.1 Agitador de disco pequeño. Construido de acuerdo a la figura A.1 para productos contenidos en reci-
pientes de varios litros de capacidad.

4.2.2 Agitador de disco grande. Construido de acuerdo con la figura A-2 para productos contenidos en
recipientes, tanques o despósitos de gran capacidad.

4.2.3 Sacamuestras para mantequilla. Similar al indicado en la figura A.3, de longitud suficiente para atravesar
al recipiente que contiene el producto, diagonalmente hasta su base.

4.2.4 Sacamuestras para queso. Similar al indicado en la figura A.4 de dimensiones adecuadas al tipo de
queso que debe muestrearse.

4.2.5 Sacamuestras para leche en polvo. Similar al indicado en la figura A.5. Debe tener un largo compren-
dido entre 40 y 50 cm y un diámetro exterior de aproximadamente 40 mm, y estar formado por dos tubos
concéntricos de aluminio provistos de ranuras que puedan abrirse o cerrarse al girar el tubo interior. El tubo
exterior debe terminar en punta para facilitar la penetración.

3
4.2.6 Cucharón, de capacidad no menor de 85 cm (ver figura A.6).

4.2.7 Cucharas, de acero inoxidable.

(Continúa)

-4- 1983-024
NTE INEN 4

4.2.8 Espátulas, de acero inoxidable.

4.2.9 Cuchillos, de acero inoxidable, con hoja terminada en punta.

5. PROCEDIMIENTO

5.1 Leche y productos lácteos líquidos. (exceptuando la leche condensada y la leche evaporada). Debe
aplicarse el siguiente procedimiento:

5.1.1 Mezclar completamente el producto, transvasándolo varias veces de un recipiente a otro, o agitándolo
adecuadamente con un agitador de disco (ver 4.2.1 y 4.2.2).

5.1.2 En el caso de muestrear crema, debe usarse uno de los agitadores de disco (ver 4.2.1 y 4.2.2), según
el tamaño del recipiente, sumergiéndolo un número suficiente de veces para asegurar una mezcla completa
del producto. El agitador debe moverse cuidadosamente para evitar la formación de espuma o el efecto del
batido.

3
5.1.3 Inmediatamente después de la agitación, tomar una unidad de muestreo no menor de 200 cm mediante
un cucharón y transferirla a un envase adecuado (ver 4.1.4).

5.1.4 Si hay dificultades para homogeneizar el producto, deben mostrarse porciones de diferentes lugares del
recipiente hasta totalizar la cantidad requerida.

5.1.5 Si el producto está envasado en recipientes pequeños para la venta, la muestra debe formarse de
acuerdo con lo indicado en 3.1.4, y los recipientes no deben abrirse hasta el momento del análisis.

5.2 Leche condensada y teche envasada. Debe aplicarse el siguiente procedimiento:

5.2.1 Si el producto está contenido en recipientes voluminosos, mezclar el contenido del recipiente usando un
agitador de disco (ver 4.2.1 y 4.2.2) u otro dispositivo adecuado, cuidando de raspar e incorporar el material
adherido a la pared y al fondo del recipiente. Extraer, con un cucharón o un dispositivo adecuado, 2 a 3
litros del producto y transferirlos a un recipiente más pequeño, repetir la agitación, tomar una unidad de
muestreo no menor de 200 cm3 y guardarla en un envase adecuado (ver 4.1.4).

5.2.2 SÍ el producto está envasado en recipientes pequeños para la venta, la muestra debe formarse de
acuerdo con lo indicado en 3.1.4 y los recipientes no deben abrirse hasta el momento del análisis.

5.3 Leche en polvo y productos lácteos en polvo. Debe realizarse primero el muestreo para examen micro-
biológico y luego, sobre el mismo recipiente, el muestreo para análisis químico y examen organoléptico.
Deben aplicarse los siguientes procedimientos:

5.3.1 Muestreo para examen microbiólico. Usando una cuchara estéril (ver 4.1.2) de acero inoxidable, retirar la
capa superior de polvo de la zona de muestreo. Con otra cuchara estéril, tomar una unidad de muestreo de 50
a 200 g. de ser posible de un punto cercano al centro del recipiente. Transferir la porción extraída, tan pronto
(Continúa)
-5- 1983-024
NTE INEN 4

como sea posible y en condiciones asépticas, a un envase estéril adecuado (ver 4.1.4) de color ámbar si es
transparente. El envase debe cerrarse inmediatamente. En caso de litigio sobre las condiciones
bacteriológicas de la capa superficial del producto, debe tomerse una muestra especial de esta capa.

5.3.2 Muestreo para análisis químico y examen organoléptico. Introducir el sacamuestras para leche en polvo
(ver 4.2.3) con velocidad uniforme a través del producto. Cuando el tubo llega al fondo del recipiente, girar
el tubo interior para cerrar las ranuras, sacar el aparato y transferir la porción extraída a un envase
adecuado (ver 4.1.4). El producto no debe tocarse con las manos, y la operación debe repetirse hasta
completar una unidad de muestreo de 300 g a 500 g.

5.4 Mantequilla. Debe aplicarse uno de los procedimientos siguientes:

5.4.1 SÍ el producto está envasado en recipientes cilíndricos de gran capacidad, deberá emplearse el saca-
muestras para mantequilla (ver 4.2.3). Insertar el sacamuestras diagonalmente desde el borde del recipiente
y extraer una porción del producto; luego, extraer porciones adicionales insertando el sacamuestras
verticalmente en diferentes puntos de la masa, hasta completar una unidad de muestreo no menor de 200 g.
Si el recipiente tiene forma cúbica o rectangular, las porciones deben obtenerse insertando el sacamuestras
diagonalmente desde las esquinas superiores hacia el centro del fondo del recipiente. En ambos casos, debe
girarse una vuelta completa el sacamuestras antes de sacarlo de la masa. Para transferir el producto al
envase respectivo, (ver 4.1.4) sostener la punta del sacamuestras sobre la boca del envase e, inmediatamente,
transferir el producto separándolo con una espátula en partes de 7 cm a 8 cm. No debe incluirse la humedad
que se adhiera a la parte exterior del sacamuestras, y éste debe limpiarse y secarse antes de extraer cada
porción. Luego de llenar (hasta por lo menos la mitad) el envase con la unidad de muestreo, cerrarlo
herméticamente y envolverlo en papel o almacenarlo en lugar obscuro. Si antes del muestreo el producto está
congelado y presenta un aspecto duro, ablandarlo almacenándolo a 10°C durante 24 horas.

5.4.2 SÍ el producto está empaquetado en cantidades pequeñas para la venta, la muestra debe tomarse de
acuerdo con lo indicado en 3.1.4 y los paquetes no deben abrirse hasta el momento del análisis. Cada pa-
quete debe envolverse en papel y almacenarse en un lugar obscuro.

5.5 Queso. Debe aplicarse uno de los procedimientos siguientes:

5.5.1 SÍ el producto es queso de tamaño grande (masa de 2 kg o más); dependiendo de ¡a forma, masa y tipo
de queso, debe emplearse uno de los siguientes métodos:

a) Insertar el sacamuestras para queso (ver 4.2.4) oblicuamente hacia el centro del queso, una o varias
veces, sobre una de las caras planas y en puntos localizados a una distancia no menor de 10 cm del
borde. De las caladuras así obtenidas cortar tapones de 2 cm en los extremos que tienen la piel o cascara
de queso y usando estos tapones, cerrar cuidadosamente (y sellar si es posible) los agujeros hechos en el
producto. Juntar los remanentes de las caladuras hasta completar una unidad de muestreo con masa no
menor de 50 g.
b) Aplicar el método a) pero insertar el sacamuestras perpendicularmente en una de las caras y atravesándolo
hasta alcanzar la cara opuesta.

(Continúa)

-6- 1983-024
NTE INEN 4

c) Aplicar el método a) pero insertar el sacamuestras horizontal mente en la superficie vertical del queso,
aproximadamente a la mitad de su altura, y dirigiéndolo hacia el centro del producto.
d) SÍ el queso está contenido en barriles, cajas u otros envases de transporte al granel, o si está moldeado
en bloques grandes y compactos, aplicar el método a) pero insertar e! sacamuestras oblicuamente a
través del contenido desde la parte superior hasta la base.

5.5.2 Si el producto es queso de tamaño pequeño (masa menor de 2 kg), debe hacerse, usando un cuchillo
adecuado (ver 4.2.9), dos cortes radiales desde el centro del queso (si la base es rectangular). El tamaño de
la pieza así obtenida debe ser tal que, luego de separar la corteza, la porción restante (unidad de muestreo)
no tenga una masa menor de 50 g.

5.5.3 Si el producto es muy pequeño o etá empaquetado en cantidades para la venta, la muestra debe formarse
de acuerdo con lo indicado en 3.1.4, y los paquetes no deben abrirse hasta el momento del análisis.

(Continúa)

-7- 1983-024
NTE INEN 4

ANEXO A

DISPOSITIVOS DE MUESTREO




















































(Continúa)

-8- 1983-024
NTE INEN 4
































































(Continúa)

-9- 1983-024
NTE INEN 4































































(Continúa)


-10- 1983-024
NTE INEN 4




APENDICE Z

Z.1 NORMAS A CONSULTAR

Esta norma no requiere de otras para su aplicación.

Z.2 BASES DE ESTUDIO

Recomendación ISO R 707. Milk and milk products. Sampling. International Organization for
Standarization. Suiza, 1968.

Propuesta de la Norma Centroamericana 1CAITI 34 046 hl. Métodos de ensayo para la leche y
productos lácteos. Toma de muestras. Instituto Centroamericano de Investigación y Tecnología
Industrial. Guatemala, 1967.

Norma Argentina IRAM 14022. Productos lácteos. Torna de muestras. Instituto Argentino de
Racionalización de Materiales. Buenos Aires, 1963.

Norma Alimentaria FOA/OMS, Norma No. B.1. Métodos normalizados para la toma de muestras de
leche y de productos lácteos. OPS/OMS' Oficina Sanitaria Panamericana. Washington, 1962.

-11- 1983-024
 
INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA

Documento: TÍTULO: LECHE Y PRODUCTOS LACTEOS. Código:

NTE INEN 004 MUESTREO AL 03.01-201
Primera revisión
ORIGINAL: REVISIÓN:
Fecha de iniciación del estudio: Fecha de aprobación anterior por Consejo Directivo 1973-08-15
Oficialización con el Carácter de VOLUNTARIA
por Acuerdo No. 834 de 1973-10-25
publicado en el Registro Oficial No. 437 de 1973-11-21

Fecha de iniciación del estudio: 1971-06-07

Fechas de consulta pública:

Subcomité Técnico: AL 03.01 PRODUCTOS LACTEOS

Fecha de iniciación: Fecha de aprobación: 1982-06-30
Integrantes del Subcomité Técnico:

NOMBRES: INSTITUCIÓN REPRESENTADA:

Dr. Oscar Luzuriaga UNIVERSIDAD CENTRAL Fac. Quím, y Farm.

Dr. Joffre Wirth AIPLE. Pasteurizadora Quito
Sr. Patricio Zaldumbide HERTOB C.A. Miraflores
Sr. Edgar Cañas LA AVELINA
Sr. Eduardo Iturralde LA AVELINA
Sr. Josef Dubach COTECSU
Sr. Alberto Freire UNIVERSIDAD TECNICA DE AMBATO
Sr. Hais Noboa AGRIPAC CIA. LTDA.
Ing. David Gercbacit UNIVERSIDAD TECNICA DE LOJA
Bioq. Mónica Sosa INSTITUTO LEOPOLDO IZQUIETA PEREZ. Quito
Dra. Rosa de León INSTITUTO LEOPOLDO IZQUIETA PEREZ. Quito
Dra. Rosa Sinche LABORATORIO DE HIGIENE MUNICIPAL
Dra. Teresa Avila LABORATORIO DE HIGIENE MUNICIPAL
Sra. Cathalina de Escudero PASTEURIZADORA QUITO
Sr. Jorge González MINISTERIO DE AGRICULTURA
Ing. Marco de la Torre MINISTERIO DE AGRICULTURA
Dr. Alberto Proaño MINISTERIO DE AGRICULTURA
Sr. Alfredo Viteri REAL PROMOTORA ANDINA
Dra. Consuelo Alvario INSTITUTO LEOPOLDO IZQUIETA PEREZ. Guayaquil
Dra. Elena de Cárdenas INSTITUTO LEOPOLDO IZQUIETA PEREZ. Guayaquil
Sr. Eliohard Thiel INEDECA S.A.
Sr. B.F. Widmer INEDECA S.A.
Dr. Hernán Avila PRODUCTOS LACTEOS GONZALEZ
Ing. Carlos Alarcón INSOTEC
Ing. Nelson Jaramillo INSOTEC
Dr- Gustavo Guerra MINISTERIO DE SALUD
Dra, Magdalena Báus MINISTERIO DE SALUD
Dra. Leonor Orozco INEN

Otros trámites: 4 Esta norma sin ningún cambio en su contenido fue DESREGULARIZADA, pasando de
OBLIGATORIA a VOLUNTARIA, según Resolución de Consejo Directivo de 1998-01-08 y oficializada
mediante Acuerdo Ministerial No. 235 de 1998-05-04 publicado en el Registro Oficial No. 321 del 1998-05-20

El Consejo Directivo del INEN aprobó este proyecto de norma en sesión de 1983-06-14

Oficializada como: OBLIGATORIA Por Acuerdo Ministerial No. 225 de 1984-04-17

Registro Oficial No. 732 de 1984-04-26
 






















































