Informe Práctica 5 y 6 - Metodo de Mohr, Fajans y Volhard

FACULTAD DE CIENCIAS QUIMICAS
GUÍA DE PRÁCTICAS DE LABORATORIO

LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA
Informe de Prácticas de Laboratorio

Asignatura: Química Analítica III NOTA
Práctica Nº 5 y 6 Título: Estandarización de una solución de nitrato de plata para la determinación
Grupo: 2 de cloruros en una muestra por el método de Mohr, Fajans y Volhard
Fecha de realización: 19/01/2024 Fecha de entrega: 29/01/2024
Carrera: Química de Rediseño
Integrantes: Michael Vargas-Steven Solorzano
Tema: Estandarización de una solución de nitrato de plata para la determinación de cloruros en

una muestra por el método de Mohr, Fajans y Volhard
Resumen
En el presente informe se desea indagar los fundamentos teóricos y el procedimiento para
determinar experimentalmente la concentración de cloruros presentes en una muestra con la
utilización de diferentes métodos como lo son: método de Mohr, método de Fajans y método de
Volhard. En primer instancia, para la preparación del titulante (Nitrato de plata), se utilizaron
gránulos de plata sólida a la cual se disolvió en HNO 3 © mientras se sometía a calentamiento
dentro de la sorbona hasta observar la evaporación de toda la fase acuosa, quedando en el fondo
un polvo blanquecino mismo que, al enfriarse, fue redisuelto en agua destilada y trasvasado a un
balón aforado donde se añadió más agua destilada para que la solución quede aforada a 250 mL;
la solución de nitrato de plata obtenida fue conservada en un frasco ámbar debido a su
fotosensibilidad. Esta solución de nitrato de plata se estandarizó con una solución de cloruro de
sodio junto a una solución buffer para controlar el pH. Para el método de Mohr se utilizó la
solución de nitrato de plata como titulante y la muestra titulada fue cloruro de sodio con cromato
de potasio como indicador, de manera que, al reaccionar se formó un precipitado de color rojo –
naranja, correspondiente al cromato de plata, como indicativo del punto final y la concentración
de cloruros obtenida con a los cálculos estequiométricos fue de 0,0231 ± 7,09 × 10−4 𝑀. Para
el método de Fajans se utilizó la solución de nitrato de plata como titulante y la muestra titulada
fue cloruro de sodio con fluoresceína como indicador de adsorción, de manera que, luego de que
los cloruros se consumieron y los iones de plata quedaron sobrantes se acomplejaron con la
fluoresceína y superficialmente se venían grumos rosados-rojizos, en ese momento los volúmenes
de titulante utilizado dieron la pauta para conocer estequiométricamente la concentración molar
promedio de cloruros 0,0198 ± 9,29 × 10−4 𝑀. Finalmente, para el método de Volhard, se
cuantifico la cantidad de iones plata, luego de añadir ácido nítrico a la muestra de cloruro de sodio
con la solución de nitrato de plata en exceso, todo esto llevado a calentamiento y luego una
solución estándar de tiocianato de potasio con una solución de hierro para que se forme el
indicador, con eso se determinaron los iones plata sobrante y a partir de los cálculos
estequiométricos se obtuvo una concentración mola promedio de cloruros 𝟎, 0260 ±
5,89 × 10−4 𝑀.
Palabras clave: valoración por retroceso, complexometría, adsorción.

1. OBJETIVOS
Objetivos generales:
Estandarizar una solución de nitrato de plata; Identificar sales halógenas por su porcentaje de
haluro presente, mediante el método de Mohr.
Cuantificar los cloruros presentes en una muestra mediante el método de Fajans y el método de
Volhard.
Objetivos específicos:
• Estandarizar la solución de nitrato de plata mediante el método volumétrico

empleando un patrón primario de cloruro de sodio.
• Cuantificar el porcentaje de cloruros presentes en una muestra mediante el
método de Mohr.
• Determinar la concentración de cloruros presentes en una muestra mediante el
método de Fajans y el método de Volhard.
2. FUNDAMENTO TEÓRICO
La valoración de precipitación es una técnica gravimétrica que conforma la base de la aplicación
cuantitativa de equilibrios heterogéneos de precipitación. En este tipo de valoraciones se busca
una reacción que genere un producto insoluble, es decir, un precipitado que sea el determinante
visual del punto final de la titulación al darse su cambio de color correspondiente. Esta técnica, al
igual que todas las valoraciones, se realiza con el fin de hallar la concentración de la especie
problema (el analito) que inicialmente es desconocida (Silva y Barbosa, 2002).
Uno de los agentes precipitantes más utilizados e importante en la valoración de precipitación es
el nitrato de plata, muy utilizado para determinar halógenos, especies parecidas a estos, ácidos
grasos o aniones inorgánicos divalentes; las valoraciones en las que se utiliza este reactivo se las
denominan valoraciones argentométricas (Skoog, et al., 2015).
Algunos de los métodos mas conocidos de argentometrías para la determinación de halogenuros
son los métodos de Mohr, Fajans y Volhard (Gary, 2009).
Método de Mohr
Consiste en la determinación argentométrica de aniones halógenos, empleando como indicador
una solución de cromato de potasio al 5 %. El método se basa en la formación del precipitado de
color rojo – naranja, correspondiente al cromato de plata, como indicativo del punto final.
Adicionalmente de utiliza solución buffer para condiciones de pH específicas.
Método de Fajans
El método de Fajans para la determinación cuantitativa de halogenuros, emplea a la fluoresceína
como indicador de adsorción, el método se fundamenta en la capacidad que tienen los precipitados
por adsorber en su superficie a los iones presentes en la solución, en ese sentido, antes del punto
de equivalencia se puede notar que la solución va a tener un exceso de iones halogenuros, los
mismos que se adsorben en la superficie del precipitado, provocando que su superficie adquiera
una carga superficial negativa, lo que se representa como AgCl/Cl. . Después del punto de
equivalencia el sistema va a tener un exceso de iones plata, los mismos que igualmente se
adsorben en la superficie del precipitado, cambiando ahora su carga superficial a positiva,

representado por el sistema AgCl/Ag+.
Método de Volhard
El método de Volhard consiste en la cuantificación de iones plata (Ag+), empleando como
sustancia valorante a una solución estándar de tiocianato de potasio y como indicador una
solución saturada, aproximadamente al 40 %, de sulfato férrico amónico. Este método se basa en
la formación del precipitado de tiocianato de plata (AgSCN), de color blanco, y en la formación
del complejo coloreado, rojo – naranja, de tiocianato férrico (Fe(SCN)2+), el mismo que se forma
inmediatamente después de que los iones de plata han reaccionado completamente. La correcta
aplicación del método requiere que el sistema presente un pH fuertemente ácido, con la finalidad
de evitar la formación del precipitado de hidróxido férrico.
3. METODOLOGÍA
Materiales y reactivos
Tabla 1. Materiales y reactivos
Equipos Materiales Reactivos
Balanza Analítica Bureta 25ml ±0,1mL Nitrato de plata
±0.0001 g 4 matraz Erlenmeyer de 250 mL Cromato de potasio 5%
Embudo Cloruro de sodio gr
Pinza para bureta Agua destilada
Balón aforado de 500 mL Nitrato de plata (AgNO3) 0.05
Espátula M Fluoresceína
Pipeta volumétrica de 25mL Tiosulfato de potasio (KSCN)
Tela blanca 25 cm x 25 cm 0.1 M
Varilla de vidrio Muestra de halogenuros Muestra
Pera de succión de bebida hidratante
Soporte Universal Solución de Fe3+
Vidrio reloj Ácido nítrico (HNO3) 6 M
Agua destilada
Procedimiento experimental
Figura 1. Flujograma del procedimiento experimental: estandarización del nitrato de plata y
método de Mohr
Figura 2. Flujograma del procedimiento método de Fajans Figura 3. Flujograma del procedimiento método de Volhard
Elaborado: Grupo 2
Elaborado: Grupo 2
4. CÁLCULOS
Reacciones
- Primer precipitado (Blanco, reacción analítica)
𝑨𝒈𝑵𝑶𝟑 + 𝑪𝒍− → 𝑨𝒈𝑪𝒍 + 𝑵𝑶𝟑 −
- Segundo precipitado (Rojo, reacción del indicador)
𝟐𝑨𝒈+ + 𝑲𝟐 𝑪𝒓𝑶𝟒 → 𝑨𝒈𝟐 𝑪𝒓𝑶𝟒 + 𝟐𝑲+
- Primer precipitado (Fluorescente, reacción analítica)
𝑨𝒈+ + 𝑭𝒍− → 𝑨𝒈𝑭𝒍
- Reacción analítica (primera reacción)
𝑨𝒈+ + 𝑺𝑪𝑵− → 𝑨𝒈𝑺𝑪𝑵
- Reacción del indicador (rojo, segunda reacción)
𝑭𝒆𝟑+ + 𝑺𝑪𝑵− → 𝑭𝒆𝑺𝑪𝑵𝟐+
• Estandarización de la solución de Ag
• Cálculo de la concentración de 𝑨𝒈𝑵𝑶𝟑
1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝐶𝑙 1 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑔𝑁𝑂3
0,0216 𝑔 𝑁𝑎𝐶𝑙 × × = 3,7 × 10−4 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑔𝑁𝑂3
58,443 𝑔 𝑁𝑎𝐶𝑙 1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝐶𝑙
𝑛𝐴𝑔𝑁𝑂3 3,7 × 10−4 𝑚𝑜𝑙
𝐶𝐴𝑔𝑁𝑂3 = = = 3,45 × 10−2 𝑀
𝑉𝑡𝑖𝑡𝑢𝑙𝑎𝑛𝑡𝑒 12,7 × 10−3 𝐿
𝑪𝑨𝒈𝑵𝑶𝟑 = 𝟐, 𝟗𝟔 × 𝟏𝟎−𝟐 𝑴
• Cálculo de la concentración de 𝑨𝒈𝑵𝑶𝟑 teórico.
1 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑔𝑁𝑂3
2,0331 𝑔 𝐴𝑔𝑁𝑂3 × = 1,90 × 10−2 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑔𝑁𝑂3
107 𝑔 𝐴𝑔𝑁𝑂3
𝑛𝐴𝑔𝑁𝑂3 1,90 × 10−2 𝑚𝑜𝑙
𝐶𝐴𝑔𝑁𝑂3 = = = 3,80 × 10−2 𝑀
𝑉𝑡𝑖𝑡𝑢𝑙𝑎𝑛𝑡𝑒 500 × 10−3 𝐿
𝑪𝑨𝒈𝑵𝑶𝟑 = 𝟑, 𝟖𝟎 × 𝟏𝟎−𝟐 𝑴
• Cálculo del promedio
0,0296 + 0,0278 + 0,0281
𝑥̅ = 𝑀 = 0,0285 𝑀
3
̅ = 𝟎, 𝟎𝟐𝟖𝟓 𝑴
𝒙
• Cálculo del rango

𝑅 = 𝐶𝑚𝑎𝑥 − 𝐶𝑚𝑖𝑛
𝑅 = 0,0296 𝑀 − 0,0278𝑀
𝑅=0,00175 𝑀
• Cálculo de la desviación estándar
∑(𝑥 − 𝑥̅ )2
𝑆=√
𝑛−1
1,69 × 10−6
𝑆=√ 𝑀
2
𝑺 = 𝟗, 𝟐𝟎 × 𝟏𝟎−𝟒 𝑴
• Cálculo del coeficiente de variación

𝑆
𝐶𝑉 =
𝑥̅
9,20 × 10−4 𝑀
𝐶𝑉 =
0,0285 𝑀
𝑪𝑽 = 𝟎, 𝟎𝟑𝟐𝟐
• Intervalo de medición (t=4,303)
𝒕×𝑺
̅±
𝑿=𝒙
√𝒏
4,303 ∗ (9,20 × 10−4 𝑀)

𝑿 = 0,0285 𝑀 ±
√3
𝑿 = 𝟎, 𝟎𝟐𝟖𝟓 𝑴 ± 𝟐, 𝟐𝟗 × 𝟏𝟎−𝟑 𝑴
• Cálculo del porcentaje de error
|𝑉𝑒𝑥𝑝 − 𝑉𝑡𝑎𝑏 |
%𝒆𝒓𝒓𝒐𝒓 = ∗ 100
𝑉𝑡𝑎𝑏
|0,0285 − 0,0373| 𝑀
%𝒆𝒓𝒓𝒐𝒓 = ∗ 100
0,0373 𝑀
%𝒆𝒓𝒓𝒐𝒓 = 𝟐𝟒, 𝟗𝟑%
Tabla 1. Volumen 𝑨𝒈𝑵𝑶𝟑 empleado en la titulación

Repetición V 𝑨𝒈𝑵𝑶𝟑 V blanco V exacto m NaCl [g] C 𝑨𝒈𝑵𝑶𝟑
[mL] [mL] [M]
1 12,7 0,2 12,5 0,0216 0,0296
2 12,5 0,2 12,3 0,0200 0,0278
3 12,4 0,2 12,2 0,0201 0,0281
Promedio 0,0285
Rango (R) 0,00175
Desviación 9,20 × 10−3
estándar (s)
CV 0,0322
Elaborado por: Grupo 2
• Método de Mohr
- Primer precipitado (Blanco, reacción analítica)
𝟐𝑨𝒈+ + 𝑲𝟐 𝑪𝒓𝑶𝟒 → 𝑨𝒈𝟐 𝑪𝒓𝑶𝟒 + 𝟐𝑲+

0,0216 𝑔 𝑁𝑎𝐶𝑙 × × = 3,7 × 10−4 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑔𝑁𝑂3
𝑛𝐴𝑔𝑁𝑂3 3,7 × 10−4 𝑚𝑜𝑙
𝐶𝐴𝑔𝑁𝑂3 = = −3
= 3,45 × 10−2 𝑀
𝑉𝑡𝑖𝑡𝑢𝑙𝑎𝑛𝑡𝑒 12,7 × 10 𝐿
𝑪𝑨𝒈𝑵𝑶𝟑 = 𝟐, 𝟗𝟔 × 𝟏𝟎−𝟐 𝑴
1 𝑔 𝐴𝑔𝑁𝑂3 × = 9,35 × 10−3 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑔𝑁𝑂3
𝑛𝐴𝑔𝑁𝑂3 9,35 × 10−3 𝑚𝑜𝑙
𝐶𝐴𝑔𝑁𝑂3 = = = 3,80 × 10−2 𝑀
𝑪𝑨𝒈𝑵𝑶𝟑 = 𝟑, 𝟕𝟑 × 𝟏𝟎−𝟐 𝑴
• Cálculo de la concentración de 𝑪𝒍− teórico.
𝐶𝐴𝑔𝑁𝑂3 × 𝑉𝐴𝑔𝑁𝑂3 3,73 × 10−2 𝑀 × 12,5 𝑚𝐿
𝐶𝐶𝑙− = =
𝑉𝑇 20 𝑚𝐿
−𝟐
𝑪𝑪𝒍− = 𝟐, 𝟑𝟑 × 𝟏𝟎 𝑴
0,0233 + 0,0228 + 0,0229
𝑥̅ = 𝑀 = 0,0231 𝑀
3
̅ = 𝟎, 𝟎𝟐𝟑𝟏 𝑴
𝒙

𝑅 = 0,0233 𝑀 − 0,0228𝑀
𝑅=𝟓, 𝟔𝟏 × 𝟏𝟎−𝟒 𝑀
∑(𝑥 − 𝑥̅ )2
𝑆=√
𝑛−1
1,63 × 10−7
𝑆=√ 𝑀
2
𝑺 = 𝟐, 𝟖𝟔 × 𝟏𝟎−𝟒 𝑴

𝑆
𝐶𝑉 =
𝑥̅
2,86 × 10−4 𝑀
𝐶𝑉 =
0,0231 𝑀
𝑪𝑽 = 𝟎, 𝟎𝟏𝟐𝟒
𝒕×𝑺
̅±
𝑿=𝒙
√𝒏
4,303 ∗ (2,86 × 10−4 𝑀)

𝑿 = 0,0231 𝑀 ±
√3
𝑿 = 𝟎, 𝟎𝟐𝟑𝟏 𝑴 ± 𝟕, 𝟎𝟗 × 𝟏𝟎−𝟒 𝑴
• Cálculo del porcentaje de error de la concentración de Ag.
|𝑉𝑒𝑥𝑝 − 𝑉𝑡𝑎𝑏 |
%𝒆𝒓𝒓𝒐𝒓 = ∗ 100
𝑉𝑡𝑎𝑏
|0,0285 − 0,0380| 𝑀
%𝒆𝒓𝒓𝒐𝒓 = ∗ 100
0,0380 𝑀
%𝒆𝒓𝒓𝒐𝒓 = 𝟐𝟑, 𝟔𝟗%

Repetición V 𝑨𝒈𝑵𝑶𝟑 V blanco V exacto m NaCl [g] C 𝑨𝒈𝑵𝑶𝟑
[mL] [mL] [M]
1 12,7 0,2 12,5 0,0216 0,0233
2 12,5 0,2 12,3 0,0200 0,0229
3 12,4 0,2 12,2 0,0201 0,0228
Promedio 0,0230
Rango (R) 5,61 × 10−4
estándar (s)
CV 0,0124
• Método de Fajans
- Primer precipitado (Fluorescente, reacción analítica)
𝑨𝒈+ + 𝑭𝒍− → 𝑨𝒈𝑭𝒍
0,0204 𝑔 𝑁𝑎𝐶𝑙 × × = 3,49 × 10−4 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑔𝑁𝑂3
𝑛𝐴𝑔𝑁𝑂3 3,49 × 10−4 𝑚𝑜𝑙
𝐶𝐴𝑔𝑁𝑂3 = = −3
= 3,23 × 10−2 𝑀
𝑉𝑡𝑖𝑡𝑢𝑙𝑎𝑛𝑡𝑒 10,8 × 10 𝐿
𝑪𝑨𝒈𝑵𝑶𝟑 = 𝟑, 𝟐𝟑 × 𝟏𝟎−𝟐 𝑴
1 𝑔 𝐴𝑔𝑁𝑂3 × = 9,35 × 10−3 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑔𝑁𝑂3
𝑛𝐴𝑔𝑁𝑂3 9,35 × 10−3 𝑚𝑜𝑙
𝐶𝐴𝑔𝑁𝑂3 = = = 3,80 × 10−2 𝑀
𝑪𝑨𝒈𝑵𝑶𝟑 = 𝟑, 𝟕𝟑 × 𝟏𝟎−𝟐 𝑴
• Cálculo de la concentración de 𝑪𝒍− teórico.
𝐶𝐴𝑔𝑁𝑂3 × 𝑉𝐴𝑔𝑁𝑂3 3,73 × 10−2 𝑀 × 10,8 𝑚𝐿
𝐶𝐶𝑙− = =
𝑉𝑇 20 𝑚𝐿
−𝟐
𝑪𝑪𝒍− = 𝟐, 𝟎𝟐 × 𝟏𝟎 𝑴

0,0202 + 0,0198 + 0,0194
𝑥̅ = 𝑀 = 0,0198 𝑀
3
̅ = 𝟎, 𝟎𝟏𝟗𝟖 𝑴
𝒙

𝑅 = 0,0202 𝑀 − 0,0194𝑀
𝑅=𝟕, 𝟒𝟖 × 𝟏𝟎−𝟒𝑀
∑(𝑥 − 𝑥̅ )2
𝑆=√
𝑛−1
2,80 × 10−7
𝑆=√ 𝑀
2
𝑺 = 𝟑, 𝟕𝟒 × 𝟏𝟎−𝟒 𝑴

𝑆
𝐶𝑉 =
𝑥̅
3,74 × 10−4 𝑀
𝐶𝑉 =
0,0198 𝑀
𝑪𝑽 = 𝟎, 𝟎𝟏𝟖𝟗
𝒕×𝑺
̅±
𝑿=𝒙
√𝒏
4,303 ∗ (3,74 × 10−4 𝑀)

𝑿 = 0,0198 𝑀 ±
√3
𝑿 = 𝟎, 𝟎𝟏𝟗𝟖 𝑴 ± 𝟗, 𝟐𝟗 × 𝟏𝟎−𝟒 𝑴

Repetición V 𝑨𝒈𝑵𝑶𝟑 V blanco V exacto m NaCl [g] C 𝑪𝒍 [M]
[mL] [mL]
1 11,0 0,2 10,8 0,0204 0,0202
2 10,8 0,2 10,6 0,0198 0,0198
3 10,6 0,2 10,4 0,0201 0,0194
Promedio 0,0198
Rango (R) 7,48 × 10−4
estándar (s)
CV 0,0189
• Método de Volhard
- Reacción analítica (primera reacción)
𝑨𝒈+ + 𝑺𝑪𝑵− → 𝑨𝒈𝑺𝑪𝑵
- Reacción del indicador (rojo, segunda reacción indicador)
𝑭𝒆𝟑+ + 𝑺𝑪𝑵− → 𝑭𝒆𝑺𝑪𝑵𝟐+
• Cálculos de la preparación de la solución salina NaCl

0,015 𝑚𝑜𝑙 58 𝑔
𝑚𝑁𝑎𝐶𝑙 = × 500 × 10−3 𝐿 = 0,0075 𝑚𝑜𝑙 × = 0,435 𝑔
1𝐿 1 𝑚𝑜𝑙
𝒎𝑵𝒂𝑪𝒍 = 𝟎, 𝟒𝟑𝟓 𝒈
2,0331 𝑔 𝐴𝑔𝑁𝑂3 × = 1,90 × 10−2 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑔𝑁𝑂3
𝑛𝐴𝑔𝑁𝑂3 1,90 × 10−2 𝑚𝑜𝑙
𝐶𝐴𝑔𝑁𝑂3 = = = 3,80 × 10−2 𝑀
𝑪𝑨𝒈𝑵𝑶𝟑 = 𝟑, 𝟖𝟎 × 𝟏𝟎−𝟐 𝑴
• Cálculo de moles de Cl que reaccionan.
0,038 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝐶𝑙 1 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑔𝑁𝑂3
10 𝑚𝐿 𝑁𝑎𝐶𝑙 × × = 3,80 × 10−4 𝑚𝑜𝑙
1000 𝑚𝐿 𝑁𝑎𝐶𝑙 1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝐶𝑙
𝒏𝑨𝒈 = 𝟑, 𝟖𝟎 × 𝟏𝟎−𝟒 𝒎𝒐𝒍
• Cálculo de moles de SNC que reaccionan.
0,015 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑆𝐶𝑁
7,6 𝑚𝐿 𝐾𝑆𝐶𝑁 × = 1,18 × 10−4 𝑚𝑜𝑙
1000 𝑚𝐿 𝐾𝑆𝐶𝑁
𝒏𝑺𝑪𝑵 = 𝟏, 𝟏𝟖 × 𝟏𝟎−𝟒 𝒎𝒐𝒍
• Cálculo de las moles totales de Ag y su concentración
𝑛𝐴𝑔 = 𝑛𝐶𝑙 + 𝑛𝑆𝐶𝑁
𝑛𝐶𝑙 = 3,80 × 10−4 𝑚𝑜𝑙−1,18 × 10−4 𝑚𝑜𝑙
𝒏𝑪𝒍 = 𝟐, 𝟔𝟐 × 𝟏𝟎−𝟒 𝒎𝒐𝒍
𝑛𝐶𝑙 2,62 × 10−4 𝑚𝑜𝑙

𝐶𝐶𝑙 = = = 0,0262 𝑀
𝑉 10 × 10−3 𝐿
𝑪𝑪𝒍 = 𝟎, 𝟎𝟐𝟔𝟐 𝑴

0,0262 + 0,0257 + 0,0260
𝑥̅ = 𝑀 = 0,0260 𝑀
3
̅ = 𝟎, 𝟎𝟐𝟔𝟎 𝑴
𝒙

𝑅 = 0,0262 𝑀 − 0,0257𝑀
𝑅=𝟒, 𝟔𝟔 × 𝟏𝟎−𝟒 𝑴
∑(𝑥 − 𝑥̅ )2
𝑆=√
𝑛−1
1,12 × 10−7
𝑆=√ 𝑀
2
𝑺 = 𝟐, 𝟑𝟕 × 𝟏𝟎−𝟒 𝑴

𝑆
𝐶𝑉 =
𝑥̅
𝟐, 𝟑𝟕 × 10−4 𝑀
𝐶𝑉 =
0,0260 𝑀
𝑪𝑽 = 𝟎, 𝟎𝟎𝟗𝟏𝟑
𝒕×𝑺
̅±
𝑿=𝒙
√𝒏
4,303 ∗ (2,37 × 10−4 𝑀)

𝑿 = 0,0260 𝑀 ±
√3
𝑿 = 𝟎, 𝟎𝟐𝟔𝟎 𝑴 ± 𝟓, 𝟖𝟗 × 𝟏𝟎−𝟒 𝑴
Tabla 3. Volumen 𝑲𝑺𝑪𝑵 empleado en la titulación

Repetición V 𝑲𝑺𝑪𝑵 n SCN C 𝑪𝒍 [M]
[mL] [mol] n Ag [mol] n Ag
−5
1 7,6 0,000118 3,80 × 10 2,62× 10−4 0,0262
−5
2 7,9 0,000122 3,80 × 10 2,57× 10−4 0,0257
−5
3 7,7 0,000119 3,80 × 10 2,60× 10−4 0,0260
Promedio 0,0260
Rango (R) 4,66 × 10−4
estándar (s)
CV 9,13 × 10−3
Elaborado porr: Grupo 2
5. DISCUSIONES
Se descubrió hace varios años que las sales de plata son altamente fotosensibles, es decir, su
comportamiento se ve afectado por la luz. Esto se evidencia especialmente en el nitrato de plata,
que muestra una alta sensibilidad a la luz; al entrar en contacto con ella, forma precipitados,
afectando así la concentración, ya que parte de la plata se disuelve en la solución y otra parte
queda en el precipitado (Cisneros, et al., 2022). Adicionalmente en las evaluaciones
argentométricas, especialmente en el procedimiento de Mohr, se emplea el cromato de sodio como
indicador para la determinación de iones cloruro, bromuro y cianuro. Sin embargo, se presenta
una importante desventaja en este tipo de análisis, ya que el cromato de plata contiene cationes
Cr(VI) que son cancerígenos, lo cual ha llevado a una disminución en su uso en la actualidad
(Skoog, et al., 2015).
En el método de Fajans, dado que, la reacción del indicador implica un fenómeno de adsorción,
se debe evitar la coagulación del precipitado para asegurar una gran superficie de contacto con la
disolución (Ayres, 1970). La utilización de fluoresceína conlleva una elevada probabilidad de
incrementar el error, ya que se trata de un ácido débil. En consecuencia, la concentración de iones
H+ en la solución ejerce una considerable influencia en su reactividad, haciendo esencial el
control del pH dentro del rango de 7 a 10 para prevenir posibles reacciones secundarias del
indicador. Además, la presencia de luz afecta la determinación debido a la fotosensibilidad del
cloruro de plata. Cuando ambos, el indicador y el cloruro de plata entran en contacto, se produce
un proceso de oxidación que genera plata y cloro gaseoso (Cisneros, et al., 2022).
Para llevar a cabo una determinación precisa de la concentración de cloruros en una muestra
mediante el método de Volhard, es esencial que el medio esté altamente acidificado para prevenir
la formación de hidróxidos, lo cual podría resultar en errores en la determinación. Además de la
influencia de las condiciones ácidas del medio, la valoración se ve afectada por la formación
inicial de cloruro de plata al agregar un exceso de nitrato de plata. Este compuesto se presenta
como un precipitado insoluble de aspecto lechoso y color blanco, el cual debe ser eliminado
mediante filtración o mediante la adición de una solución de nitrobenceno o ftalato de dibutilo
para recubrirlo y evitar su reacción posterior. De lo contrario, el precipitado se disolverá
nuevamente, haciendo que la plata que formó el precipitado reaccione de nuevo con el ion
tiocianato, lo que aumentaría el error en la determinación de la concentración del halógeno
(Martinez, 2017).
6. CONCLUSIONES
En la estandarización del nitrato de plata utilizando una solución de cloruro de sodio se pudo
determinar mediante una titulación que la concentración molar promedio del nitrato de plata fue
de 0,0285 𝑀 ± 2,29 × 10−3 𝑀 con un porcentaje de error del 23,94 % en relación con el valor
teórico.
Para el método de Mohr en la determinación analítica de cloruros (Cl-) por titulación
complexométrica en una muestra de cloruro de sodio valorada con una solución patrón de nitrato
de plata y cromato de potasio como indicador, se obtuvo una concentración molar promedio de
0,0231 ± 7,09 × 10−4 𝑀.
Para el método de Fajans en la determinación analítica de cloruros (Cl-) por titulación
complexométrica en una muestra de cloruro de sodio valorada con una solución patrón de nitrato
de plata y fluoresceína como indicador, se obtuvo una concentración molar promedio de
0,0198 ± 9,29 × 10−4 𝑀.
Para el método de Volhard en la determinación de un exceso de iones plata (Ag+) para la
consecuente determinación analítica de cloruros (Cl-) a partir de cálculos estequiométricos, en
una muestra de cloruro de sodio valorada con una solución patrón de nitrato de plata y alumbre
de hierro como indicador, se obtuvo una concentración molar promedio de 𝟎, 0260 ±
5,89 × 10−4 𝑀.
Se puede concluir en base a la experimentación en el laboratorio y a partir de la aplicación de
principios estadísticos a los resultados obtenidos, que el mejor método para la determinación de
la concentración molar de cloruros en una muestra fue el método de Volhard, debido a que,
presento el menor coeficiente de variación como se puede observar en la Tabla 3.
7. CUESTIONARIO
1. Consulte los valores de kps correspondientes a la formación de los precipitados de:

cloruro de plata y cromato de plata.
• Kps Cloruro de plata (AgCl): 1,7 x 10 -10 a 25ºC
• Kps Cromato de plata (AgCrO4): 1.9 x 10-12 a 25ºC
2. Explique cómo afecta el incremento de la temperatura en las valoraciones por

precipitación.
El aumento de la temperatura tiene dos efectos importantes en una valoración por
precipitación. Por un lado, tenemos que algunos compuestos pueden volverse más solubles a
temperaturas elevadas. Esto puede ser crítico en valoraciones de precipitación, ya que la
formación de un precipitado depende de la insolubilidad del compuesto formado. Un aumento
en la solubilidad podría interferir con la precisión de la valoración. Y por otro lado, en
reacciones en equilibrio, el aumento de la temperatura puede desplazar el equilibrio hacia la
formación o disolución de productos, dependiendo de si la reacción es exotérmica o
endotérmica. Esto podría afectar la cantidad de precipitado formado y, por lo tanto, la
concentración final medida. (Gary, 2009).
3. Consulte la constante de formación (kf) del complejo de tiocianato férrico y la
constante del producto de solubilidad (kps) del tiocianato de potasio. En cada una
escriba las respectivas reacciones de formación.
= 1,4 x 102
= 1,77 x 10-13
4. Describa la diferencia entre adsorción y absorción.

La adsorción es el proceso en el cual una sustancia sea esta sólida, líquida o gaseosa es retenida
sobre la superficie de un sólido, mientras que la absorción es la retención de una sustancia de
cualquier naturaleza dentro de los poros de un sólido (Skoog, et al., 2013).
5. Describa las diferencias entre la determinación de haluros por los métodos de Mohr,
Fajans y Volhard.
Método de Método de Método de

Mohr Fajans Volhard
- Uso: valoración directa de

cloruros y bromuros con plata Uso: valoración de haluros con
plata Uso: valoración directa de
plata con tiocianato,
determinación por retroceso
Indicador: cromato de potasio de todos los haluros (este no
requiere control estricto de
pH).
Condiciones del medio: pH

neutro (en acido: cromato Indicador de adsorción:
pasa a dicromato y no aniónicos (fluoresceína y
precipita el cromato de plata, derivados), catiónicos
en básico: precipita la plata (rodaminas).
Indicador: sal de Fe3+.
como hidróxido y evoluciona a
óxido).
Limitante: no puede
determinar yoduro ya que el Condiciones del medio: pH
Condiciones del medio:
AgI adsorbe fuertemente a los ácido para evitar que el Fe3+
requiere un control de pH en
iones cromato, se necesitaría también precipite como
medio básico que mantenga el
una enorme cantidad de hidróxido.
indicador en su forma
cromato dada la gran disociada. L
insolubilidad del AgI.
6. Describa la función del ácido nítrico 6 M en el método de Volhard, explique por qué
no se debe emplear ácido clorhídrico.
El ácido nítrico utilizado en el método de Volhard tiene la función de evitar la hidrólisis del
ion Fe3+ por lo que evita también la formación de sales básicas insolubles interferentes y
también elimina el color del ion férrico del indicador permitiendo así identificar con mayor
facilidad el punto final, no se debe emplear ácido clorhídrico ya que se determinan iones Ag +
y si se utiliza cloruros se formará precipitado de cloruro de plata que también es bastante
insoluble (Ayres, 1970).
7. ANEXOS
Figura 4. Evaporación del ácido nítrico con plata disuelta
Figura 5. Sol NaCl con indicador K2CrO4 Figura 6. Punto final de la titulación en método de Mohr
Elaborado por: Grupo 2 Elaborado por: Grupo 2

Figura 7. Sol de NaCl con fluoresceína Figura 8. Punto final de la titulación en método de Fajans
v
Figura 9. Muestra desconocida con AgNO3 y HNO3 Figura 10. Muestra titulada con tiocianato de
concentrado amonio

8. BIBLIOGRAFÍA
Ayres, G. H. (1970). Análisis Químico Cuantitativo. Segunda edición. Editorial Harla.
Cisneros, G., Ruíz, A., Tapia, J., Hernández, E., Pérez, M. & García, F. (2022). Determinación
del sistema base para el análisis de recuperación de plata mediante el ion tiosulfato
empleando reactivos de alta pureza: nitrato de plata, cloruro de plata y granalla
metálica. Tópicos de Investigación en Ciencias de la Tierra y Materiales, 9(9), 76-
80.
Gary, C. (2009). Química Analítica. México: Mc Graw Hill
Martínez, P. (2017). Análisis volumétrico de interés farmacéutico: Valoradores
automáticos. Departamento de Química analítica
Silva, M., & Barbosa, J. (2010). Equilibrios iónicos y sus aplicaciones analíticas. Editorial
Sintesis.
Skoog, D., West, D., Holler, F., & Crouch, S. (2013). Fundamentals of Analytical Chemistry.
Cengage Learning.

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FACULTAD DE CIENCIAS QUIMICAS

GUÍA DE PRÁCTICAS DE LABORATORIO

Informe de Prácticas de Laboratorio

Tema: Estandarización de una solución de nitrato de plata para la determinación de cloruros en

Palabras clave: valoración por retroceso, complexometría, adsorción.

• Estandarizar la solución de nitrato de plata mediante el método volumétrico

adsorben en la superficie del precipitado, cambiando ahora su carga superficial a positiva,

• Cálculo del rango

• Cálculo de la desviación estándar

• Cálculo del coeficiente de variación

• Intervalo de medición (t=4,303)

4,303 ∗ (9,20 × 10−4 𝑀)

• Cálculo del porcentaje de error

%𝒆𝒓𝒓𝒐𝒓 = 𝟐𝟒, 𝟗𝟑%

Tabla 1. Volumen 𝑨𝒈𝑵𝑶𝟑 empleado en la titulación

• Cálculo de la concentración de 𝑨𝒈𝑵𝑶𝟑

• Cálculo del rango

• Cálculo de la desviación estándar

• Cálculo del coeficiente de variación

• Intervalo de medición (t=4,303)

4,303 ∗ (2,86 × 10−4 𝑀)

• Cálculo del porcentaje de error de la concentración de Ag.

%𝒆𝒓𝒓𝒐𝒓 = 𝟐𝟑, 𝟔𝟗%

Tabla 1. Volumen 𝑨𝒈𝑵𝑶𝟑 empleado en la titulación

• Cálculo del promedio

• Cálculo del rango

• Cálculo de la desviación estándar

• Cálculo del coeficiente de variación

4,303 ∗ (3,74 × 10−4 𝑀)

Tabla 2. Volumen 𝑨𝒈𝑵𝑶𝟑 empleado en la titulación

• Cálculos de la preparación de la solución salina NaCl

𝑛𝐶𝑙 2,62 × 10−4 𝑚𝑜𝑙

• Cálculo del promedio

• Cálculo del rango

• Cálculo de la desviación estándar

• Cálculo del coeficiente de variación

• Intervalo de medición (t=4,303)

4,303 ∗ (2,37 × 10−4 𝑀)

Tabla 3. Volumen 𝑲𝑺𝑪𝑵 empleado en la titulación

1. Consulte los valores de kps correspondientes a la formación de los precipitados de:

2. Explique cómo afecta el incremento de la temperatura en las valoraciones por

4. Describa la diferencia entre adsorción y absorción.

Método de Método de Método de

- Uso: valoración directa de

Condiciones del medio: pH

Figura 4. Evaporación del ácido nítrico con plata disuelta

Elaborado por: Grupo 2

Elaborado por: Grupo 2 Elaborado por: Grupo 2

Elaborado por: Grupo 2 Elaborado por: Grupo 2

Elaborado por: Grupo 2 Elaborado por: Grupo 2

Martínez, P. (2017). Análisis volumétrico de interés farmacéutico: Valoradores

automáticos. Departamento de Química analítica

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