MAKALAH KIMIA FARMASI II

Analisa Calsium Laktat

dengan Metode Kompleksometri
kelompok 7

DISUSUN OLEH :

1. Ade Irma Damayanti (P23139015002)

2. Adite Nur Alifa (P23139015006)
3. Kevin Zamharir (P23139015042)
4. Muthia Fadhlinatunisa (P23139015048)
5. Putri Kamilah (P23139015069)

2A / Semester 4

Dosen : Dra Harpolia Cantika, M Farm, Apt

POLTEKKES KEMENKES JAKARTA II

JURUSAN FARMASI
2017
1|Kompleksometri
 Kata pengantar

Puji syukur kami panjatkan kehadirat Tuhan Yang Maha Esa, yang telah melimpahkan
Rahmat, Hidayah, dan Inayah-Nya sehingga kami dapat menyelesaikan Makalah Kimia
Farmasi II mengenai Analisa Calsium Laktat dengan Metode Kompleksometri tepat pada
waktunya.

Penyusunan makalah semkasimal mungkin kami upayakan sehingga kami mampu

menyelesaikan makalah ini guna memenuhi tugas Mata kuliah Kimia Farmasi II. Kami
mengucapkan terima kasih kepada Ibu Harpolia Cantika, M Farm, Apt selaku dosen mata
kuliah Kimia Farmasi II yang telah membantu dalam penyelesaian makalah ini.

kami menyadari bahwa masih terdapat kekurangan dalam pembuatan makalah ini baik dari
segi materi dan penyajian. Oleh karena itu, kami mengharapkan kritik dan saran yang
membangun untuk makalah ini.

Akhir kata, kami berharap semoga makalah ini dapat bermanfaat bagi penyusun khususnya
dan pembaca pada umumnya.

Jakarta, 28 Maret 2017

Tim penyusun

2|Kompleksometri
 DAFTAR ISI

KATA PENGANTAR . ........................................................................................ 2

DAFTAR ISI . ....................................................................................................... 3

BAB I PENDAHULUAN

A. Tujuan Analisa. .............................................................................................. 4

B. Prinsip Analisa ............................................................................................... 4
C. Rumusan Masalah .......................................................................................... 4
D. Mnfaat Makalah ............................................................................................. 4

BAB II DASAR TEORI

A. Titrasi kompleksometri. ................................................................................. 6

B. Metode Penetapan Kadar. .............................................................................. 8
C. Monogradi Bahan. ......................................................................................... 9

BAB III METODOLOGI

A. Prosedur & Cara kerja.................................................................................... 11

B. Reaksi Kimia.................................................................................................. 12

BAB IV PEMBAHASAN

A. Pembahasan..................................................................................................... 13

BAB IV PENUTUP

B. Kesimpulan . ................................................................................................... 14

DAFTAR PUSTAKA ........................................................................................... 15

3|Kompleksometri
 BAB I
PENDAHULUAN

A. TUJUAN ANALISA
1. Menghitung normalitas dinatrium edetat (Na2EDTA) yang digunakan sebagai
titran
2. Menetapkan kadar zat dalam sampel yaitu Calsium Laktat

Atau

1. Mengetahui prinsip Analisa Calsium Laktat

2. Mengetahui prosedur dan cara kerja Analisa Calsium Laktat

B. PRINSIP ANALISA
Analisa Calsium Laktat menggunakan prinsip analisa kuantitatif Kompleksometri.
Titrasi kompleksometri adalah suatu cara penetapan kadar dengan metode titrasi
berdasarkan pada pembentukan senyawa kompleks antara complexing agent dengan
ion logam sebagai atom pusat

C. RUMUSAN MASALAH
1. Bagaimana prinsip titrasi dalam metode Kompleksometri?
2. Bagaimana Prosedur melakukan titrasi Kompleksometri?

D. MANFAAT MAKALAH
1. Mampu melaksanakan penetapan kadar calsium laktat dengan metode
Kompleksometri
2. Menambah wawasan bagi yang membaca mengenai laporan analisis kuantitatif
suatu senyawa khususnya dengan metode Kompleksometri
3. Sebagai pengalaman bagi praktikan untuk terjun ke lapangan pekerjaan

4|Kompleksometri
 Bab II
DASAR TEORI

Titrasi kompleksometri adalah suatu cara penetapan kadar dengan metode titrasi
berdasarkan pada pembentukan senyawa kompleks antara complexing agent dengan ion
logam sebagai atom pusat

Gugus yang terikat pada atom pusat disebut sebaagai ligan. Banayaknya ikatan yang
dibentuk oleh atom logam pusat disebut bilangan koordinasi dari logam tersebut. Tidak
semua reaksi pembentukan senyawa kompleks dapat digunakan untuk titrasi. Syarat yang
harus diperhatikan antara lain :

a. Kompleks yang terbentuk harusstabil. Jika K stabilitas semakin besar maka kompleks
makin stabil.
b. Reaksi yang terjadi harus kuantitatif sehingga dapat diukur.
c. Tidak mempunyai reaksi samping. Bila memiliki dua atau lebih tingkat keseimbangan
reaksi, perbedaan anatara K stabilnya harus cukup besar.
d. Pembentukan kompleks tidak terlalu lama dan kompleks yang terbentuk tidak boleh
mengendap.
e. Ada perubahan nyata yang dapat diamati , baik dengan indikator visual maupun
dengan potensiometri
f. Adanya indikator yang dapat menunjukkan perubahan tersebut dan bekerja pada
kondisi yang sama dengan reaksi kompleksasi yang terjadi.

Reaksi pembentukan kompleks dapat dianggap sebgai suatu reaksi kimia asam basa
Lewis dengan Ligan bertindak sebagai basa karena menyumbangkan sepasang
elektronnya kepada kation yang merupakan asamnya. Iaktan yang terbentuk antara atom
logam pusat dengan ligan seringkali bersifat kovalen, tetapi dalam beberapa kasus
interaksi tersebut berupa tarik menarik coloumb.

Ikatan kompleks yang terbentuk antara ion logam dengan suatu completing agent juga
dapat dibedakan menjadi 2 macam , yaitu :

a. Ikatan kompleks biasa

Pada tipe ini, ion pusat beriikatan dengan molekul yang hanya mempunyai satu donor
pasangan elektron sunyi.
b. Ikatan Kompleks chelat (kelat)
Ikatan ini merupakan ikatan yang berbentuk cincin. Ion pusat berikatan dengan
molekul yang mempunyai dua atau lebih donor pasangan elektron sunyi. Sebagai
contoh adalah ikatan ion logam dengan EDTA.

5|Kompleksometri
 Macam-macam komplekson yang digunakan pada tirtasi kompleksometri antara lain
garam Na dari asam nitrilo triasetat (NTA), garam Na dari asam etilen diamin tetraasetat
(EDTA), dan garam Na asam 1,2-diamino-sikloheksan tetraasetat.

Komplekson yang paling sering digunakan adalah Na₂EDTA atau garam Na dari
asam etilen diamin tetraasetat, karena :

a. Dapat bereaksi dengan hampir semua logam pada sistem periodik

b. Stabilitas kompleks yang terbentuk paling besar jika dibandingkan dengan
komplekson lain
c. Ligannya membentuk senyawa kelat heksa dentant yang sesuai dengan bilangan
koordinasi dari ion logamnya
d. Harga relativ lebih murah

HOOC-H₂ CH₂-COOH

N – CH₂-CH₂-N

HOOC-H₂C CH₂-COOH

Na₂EDTA memiliki 4 macam penguraian, antara lain

1. Dalam pembentukan kelat, satu ion selalu bereaksi dengan satu ion H₃Ȳ2⁻atau HY3-
Tidak tergantung pada valensi atau muatan ion logamnya.
2. Untuk logam-logam dengan berbagai valensi, reaksi yang terjadi adalah sebagai
berikut
M3+ + H2Y3- MY2- + 2H+

M3+ + H2Y3- MY + 2H+

M3+ + H2Y3- MY + 2H+

M3+ + H2Y3- MY(0-4)+ 2H+

3. Ionisasi kompleks tergantung pada Ph larutan. Logam valensi 2 stabil pada Ph basa ,
sedangkan logam dengan valensi 3 stabil pada Ph asam.
4. Bila Ph larutan terlalu rendah, dapat terbentuk hidrogen kompleksomat, yaitu
kompleks hidrogen dengan komplekson yang memperlambat reaksi dan terjadi juga
kompetensi antara logam dengan ion H3O

Penentuan titik akhir (TA) titrasi dapat dilakukan dengan cara :

A. potensiometri,
B. kolonimetri
C. visual

6|Kompleksometri
Indikator visual yang digunakan dapat berupa : indikator logam, indikator redoks, atau asam-
basa.

Indikator Logam

Indikator logam adalah indikator yang memiliki warna yang berbeda dalam keadaan bebas
dan dalam keadaan terikat dengan logam.

Logam-indikator + EDTA <-> logam-EDTA + indikator

(warna A) (warna B)

Syarat-syarat indikator logam:

a. Stabilitas kompleks logam titran harus lebih besar dari stabilitas kompleks logam indikator.

b. Reaksi warna yang terjadi harus sensitive, sekurangnya harus selektif dengan sedikit
mungkin gangguan.

c. Perbedaan warna antara kompleks logam-indikator dengan indikator bebas harus cukup
jelas dan dapat diamati

d. Reaksi substitusi indikator harus berlangsung dengan cukup cepat sehingga TA dapat
dilihat dengan jelas dan tepat.

Indikator Redoks

Indikator ini hanya dapat dipakai untuk logam-logam yang mempunyai dua atau lebih tingkat
oksidasi dan indikator tersebut memberikan warna yang berbeda antara bentuk tereduksi dan
bentuk teroksidasinya.

Indikator Asam-Basa

Indikator ini dapat digunakan jika ion H+ yang dilepaskan pada reaksi pembentukan
kompleks dititrasi secara asam basa. Pengamatan perubahan warna pada TA titrasi dapat
berbeda tergantung dari metode titrasi yang dilakukan.

a. Bila titrasi dilakukan secara langsung, titrasi diakhiri pada saat warna indikator berubah
sempurna dari warna pada keadaan terikat sebagai kompleks logam-indikator menjadi warna
indikator bebasnya pada pH yang bersangkutan. Hal ini karena semua logam harus ditarik
dari bentuk logam-indikator menjadi bentuk logam-komplekson.

b. Bila titrasi dilakukan dengan cara tidak langsung, titrasi diakhiri pada saat warna indikator
tepat berubah, berasal dari bentuk kompleks logam baku indikator. Jika titrasi dilakukan
dengan cara tidak langsung, pada awalnya bentuk indikator adalah indikator dalam keadaan
bebas karena logamnya terikat dengan komplekson yang diberikan berlebih. Titrasi dengan
logam baku akan mengikat komplekson berlebih tersebut dan jika komplekson telah

7|Kompleksometri
semuanya terikat, akan terjadi kompleks logam baku dengan indikator yang ditandai dengan
perubahan warna indikator.

Beberapa indikator yang digunakan dalam titrasi kompleksometri antara lain: Eriochrome
Black T (EBT) untuk penetapan kadar logam Cd, Pb, Hg, Zn, Mg, Ca, dan Sr; indikator
thiourea untuk logam Bi; xylenol orange untuk Bi dan Al; piridil azanaftol untuk Cu, Cd, Zn,
dan Ce; dan lain-lain.

Penetapan Kadar Bahan Baku Obat dan Sediaan Farmasi

Titrasi dengan EDTA dapat dilakukan dengan berbagai cara, antara lain :

A. Cara langsung

Titrasi secara langsung dilakukan dengan mendapar laruran ion logam yang akan ditirrasi
pada PH yang sesuai, lalu dititrasi langsung dengan larutan baku Na2EDTA. Pengendapan
hidroksi atau garam basa dapat dicegah dengan penambahan complexing agent.

Cara langsung ini dapat dilakukan terutama jika ada indikator yang cocok untuk titrasi. Syarat
lainnya adalah logam-logam dapat larut dalam pelarut yang digunakan pada PH tertentu.

B. Cara tidak langsung

Titrasi secara tidak langsung dilakukan dengan cara menambahkan larutan Na2EDTA
berlebih pada larutan yang mengandung logam, didapar pada PH yang sesuai, lalu kelebihan
EDTA dititrasi dengan larutan baku logam.

Cara ini dilakukan jika tidak ada indikator yang cocok untuk penetapan kadar secara
langsung dan logam-logam tidak larut pada pelarut yang digunakan atau mungkin mengendap
pada PH titrasi.

C. Cara substitusi

Titrasi dengan cara substitusi dilakukan dengan menambahkan larutan yang mengandung ion
logam pada kompleks logam yang ekuivalen, lalu kompleks atau logam yang dibebaskan
ditemukan dengan larutan baku.

Cara ini digunakan jika ion tidak bereaksi dengan indikator logam dan jika kestabilan
kompleks logam EDTA lebih besar dari kestabilan kompleks logam dengan logam lain.

D. Cara asam basa

Titrasi dengan cara asam basa dapat dilakukan karena dalam setiap pembentukan senyawa
kompleksselalu dibebaskan ion H+ yang dapat ditentukan dengan cara asam basa biasa

8|Kompleksometri
dengan syarat karena kompleks yang terjadi tidak menutupi warna indikator. Bila hal ini
terjadi, dapat pula digunakan indikator potensiometri.

E. Cara iodometri

H+ yang dibebaskan pada pembentukan kompleks jika ditambah dengan KIO3 atau KI akan
membentuk I2 yang dapat ditentukan secara iodometri.

F. Cara redoks

Cara ini hanya dapat dilakukan pada logam-logam yang memiliki dua buah potensi oksidasi,
misalnya Fe.

G. Metode Discocollineus

Cara penetapan kadar pada metode ini sama dengan metode substitusi. Cara ini dilakukan
karena kompleks yang terbentuk antara ion logam dengan indikator terlalu stabil sehingga
pada penambahan komplekson tidak ada perubahan warna yang dapat diamati.

Kalsium laktat (Calsium Lactat)

C6H10O6Ca, 5H2O BM : 308,30

C6H10O6Ca, BM : 218,20

Kalsium laktat mengandung tidak kurang dari 98,0 % dan tidak lebih dari 101,0%.
C6H10CaO6 dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan.

Pemerian : Serbuk atau granul putih praktis tidak berbau dan untuk pentahidrat
sedikit mekar pada suhu 120o menjadi bentuk anhidrat.

Kelarutan : Pentahidrat larut dalam air, praktis tidak larut dalam etanol.

Kompleksometri

 (FI IV hal 164)

Penetapan kadar : timbang seksama, setara dengan kurang lebih 350 mg C6H10O6Ca,
masukkan ke dalam labu Erlenmeyer dan larutkan dalam campuran 150 ml air dan 2 ml asam
klorida 3 N sambil diaduk , sebaiknya menggunakan pengaduk magnetic, tambahkan kurang
lebih 30 ml dinatrium edetat 0,05 M LP dari buret 50 ml, tambahkan 15 ml natrium

9|Kompleksometri
hidroksida 1 N dan 300 mg indicator biru hidroksi naftol LP dan lanjutkan titrasi sampai titik
akhir warna biru.

1 ml dinatrium edetat 0,05 M setara dengan 10,91 mg C6H10O6Ca

 (BP th 1973 hal 75-76)

Timbang seksama 300 mg , larutkan dalam 50 ml air, tambahkan 5 ml larutan MgSO4 0,05 M
dengan indicator campuran mordant hitam. Dari jumlah larutan Dinatrium edetat yang
diperlukan, perhitungkan mgrek MgSO4 yang ditambahkan.

Setiap ml Dinatrium edetat yang tersisa~ 0,01091 g C6H10O6Ca

 (Vogel’s hal 321)

Pipet 25 ml larutan yang mengandung ion calcium 0,01 M , encerkan dengan lebih kurang 25
ml air, tambahkan 2 ml larutan buffer , 1ml larutan magnesium edetat 0,1 M , dan campuran
30-40 mg eriochrom black T dalan kalium nitrat, titrasi dengan larutan edetat sampai warna
larutan berubah dari ungu menjadi biru kemerahan, titrasi perlahan-lahan sampai warna lrutan
menjadi biru.

Titrasi dapat ditentukan dengan adanya penambahan indikator yang berguna sebagai
tanda tercapai titik akhir titrasi. Ada lima syarat suatu indikator ion logam dapat digunakan
pada pendekteksian visual dari titik akhir yaitu reaksi warna harus sedemikian sehingga
sebelum titik akhir, bila hampir semua ion logam telah berkompleks dengan EDTA, larutan
akan berwarna kuat. Kedua, reaksi warna itu haruslah spesifik (khusus), atau sedikitnya
selektif. Ketiga, kompleks-indikator logam itu harus memiliki kestabilan yang cukup, kalau
tidak karena disosiasi tak akan diperoleh perubahan warna yang tajam. Namun kompleks-
indikator logam itu harus kurang stabil dibanding kompleks logam. EDTA untuk menjamin
agar pada titik akhir titrasi, EDTA memindahkan ion-ion logam dari kompleks-indikator
logam ke kompleks logam EDTA harus tajam dan cepat. Kelima, kontras warna antara
indikator bebas dan kompleks-indikator logam harus sedemikian sehingga mudah diamati.
Indikator harus sangat peka terhadap ion logam (yaitu, terhadap pM) sehingga perubahan
warna terjadi sedikit mungkin dengan titik ekuivalen. Terakhir, penentuan Ca dan Mg dapat
dilakukan dengan titrasi EDTA, pH untuk titrasi adalah 10 dengan indikator erichrn
indikatome balck T. Pada pH tinggi 12 Mg(OH)2 akan mengendap, sehingga EDTA dapat
dikonsumsi hanya oleh Ca2+ dengan indikator murexide (Basset, 1994).

10 | K o m p l e k s o m e t r i
 BAB III
METODOLOGI PENETAPAN KADAR
CALSIUM LAKTAT
Alat dan Bahan
Alat:

- Labu Erlenmeyer
- Beaker glass
- Pipet tetes
- Gelas ukur
- Buret
- Statif
- Timbangan analitik

Bahan:

- Larutan Na2EDTA 0,05 M

- ZnSO47H2O
- Dapar ammonia pH 10
- EBT dalam NaCl (1:100)
- Aquadest
- Sampel : Calsium Laktat

Cara Kerja

 Pembuatan larutan Na2EDTA

Larutkan 18,6 g dinatrium etilendiamintetraasetat (Na2EDTA) P dalam air hingga 1000ml.

 Pembuatan dapar ammonia pH 10

Larutkan 5,4 mg ammonium klorida P dalam 70 ml ammonium hidroksida 5 M dan encerkan

dengan air hingga 100 ml

 Pembakuan larutan Na2EDTA 0,05 M

a. Timbang seksama kurang lebih 100 mg ZnSO47H2O larutkan dalam 100 ml air
b. Tambahkan 3 ml dapar ammonia (pH = 10) dan 40-50 mg Eriochrom Black T
(EBT) dalam NaCl (1:100)
c. Titrasi dengan Na2EDTA 0,05 MLV hingga warna berubah dari merah violet
menjadi biru muda (BE ZnSO47H2O = 287,54)

11 | K o m p l e k s o m e t r i
Penetapan Kadar Calsium Laktat

Reaksi Kimia

12 | K o m p l e k s o m e t r i
 BAB IV
PEMBAHASAN

• Pada percobaan di atas, dilakukan penetapan kadar kalsium laktat dengan metode
kompleksometri. Kompleksometri termasuk salah satu analisis kimia kuantitatif, yang
tujuannya untuk menentukan kadar ataupun konsentrasi dalam suatu sampel. Adapun
prinsip kerjanya yaitu berdasarkan reaksi pembentukan senyawa kompleks dengan
EDTA, sebagai larutan standar dengan bantuan indikator tertentu.

• Titrasi dapat ditentukan dengan adanya penambahan indikator yang berguna sebagai
tanda tercapai titik akhir titrasi.

• LBS EDTA -> EDTA bereaksi dengan ion logam yang polivalen seperti Al, Bi, Ca
dan Cu. Selain itu karena tetapan kestabilan kompleks pada umumnya besar,
sehingga sempurna.

• Dalam penetapan kadar Calsium Laktat dilakukan Titrasi Langsung. Titrasi secara
langsung dilakukan dengan mendapar laruran ion logam yang akan ditirrasi pada PH
yang sesuai, lalu dititrasi langsung dengan larutan baku Na2EDTA.

• Sebagian besar titrasi kompleksometri mempergunakan indikator yang juga bertindak

sebagai pengompleks dan tentu saja kompleks logamnya mempunyai warna yang
berbeda dengan pengompleksnya sendiri. Indikator demikian disebut indikator
metalokromat. Indikator jenis ini contohnya Erichrome Black T (EBT).

• Titrasi ini diperlukan indikator EBT karena peka terhadap perubahan kadar logam dan
pH larutan, sehingga titik akhir titrasinya pun dapat diketahui. Pada pH 8-10 senyawa
ini berwarna biru dan kompleksnya berwarna merah anggur.

• Persyaratan kadar yang didapat menurut FI III yaitu tidak kurang dari 98,0 % dan
tidak lebih dari 101,0%. C6H10CaO6 (dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan).

• Hal-hal yang harus diperhatikan:

1. Menggunakan aquadest bebas logam.

2. Larutan yang akan dititrasi perlu ditambahkan buffer pH.
3. Penambahan terlalu banyak indikator akan memperbesar kemungkinan
kegagalan dalam titrasi karena warna terlalu intensif.

13 | K o m p l e k s o m e t r i
 BAB V
PENUTUP

A. Kesimpulan

• Titrasi kompleksometri adalah suatu cara penetapan kadar dengan metode titrasi
berdasarkan pada pembentukan senyawa kompleks antara complexing agent (agen
pembentuk kompleks) dengan ion logam sebagai atom pusat.

• Titer yang biasa digunakan adalah Na2EDTA.

• LBP yang digunakan yakni Zink Sulfat

• Indikator yang digunakan adalah EBT

• TAT adalah dari ungu menjadi biru.

• Dalam titrasi kompleksometri harus dengan H stabil maka dari itu digunakan buffer
pH Ammonia.

• Titrasi secara Titrasi Langsung

14 | K o m p l e k s o m e t r i
 DAFTAR PUSTAKA

• Analisa kuantitatif senyawa obat dan sediaan farmasi

• Modul Praktikum Kimia Farmasi II. 2013. D3 Farmasi Poltekes TNI AU Bandung.

• Modul kimia dasar DIII Farmasi poltekkesjkt2

15 | K o m p l e k s o m e t r i