Práctica 5
Práctica 5
Práctica 5
Grupo: 6 B
Fecha de realización: 05.10.2021 Fecha de entrega: 10.10.2021
ÍNDICE
INTRODUCCIÓN ................................................................................................... 2
OBJETIVOS .......................................................................................................... 3
OBJETIVOS GENERALES ............................................................................. 3
OBJETIVOS ESPECÍFICOS ............................................................................ 3
MATERIALES Y EQUIPOS ................................................................................... 3
METODOLOGÍA .................................................................................................... 7
I. Toma y preparación de muestras ......................................................... 7
II. Pruebas de Andén ........................................................................... 8
III. Pruebas Específicas ........................................................................ 14
RESULTADOS .................................................................................................... 22
ANÁLISIS DE RESULTADOS ............................................................................. 26
CONCLUSIÓN ..................................................................................................... 27
REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS .................................................................... 27
1
INTRODUCCIÓN
La leche es el producto de la secreción láctea prácticamente exenta de calostro, obtenida por
ordeño completo de una o más vacas en perfecto estado sanitario, conteniendo no menos de
8.25% de extracto seco magro (sólidos no grasos) y no menos de un 3.25% de grasa de leche.
La leche y los productos lácteos influyen en las vidas de una gran parte de la población
mundial; muchos de ellos se consumen en momentos y lugares muy alejados del sitio en que
se obtuvo la leche; esto ha sido posible gracias a los tratamientos químicos y físicos y a los
fraccionamientos que la moderna tecnología aplica a la leche. Dichos tratamientos se han
ideado para conservar, en forma de productos agradables, el valor nutritivo de los
componentes lácteos.
De las propiedades físicas que tienen todos los cuerpos esta la densidad, que en este caso se
utiliza para conocer si se han agregado otras sustancias alterándose su contenido. Para esto
se utiliza el lactodensímetro que indica la densidad en g/ml a una determinada temperatura.
Todos estos análisis fisicoquímicos se realizan para salvaguardar la seguridad e higiene de
los productos en el marco de la calidad, todo esto para el apto y debido consumo humano.
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OBJETIVOS
OBJETIVOS GENERALES
Realizar pruebas de análisis general y específicas a una leche pasteurizada comercial para
determinar su calidad.
OBJETIVOS ESPECÍFICOS
• Realizar pruebas sensoriales a la muestra de leche.
• Realizar las siguientes pruebas fisicoquímicas a la muestra de leche:
✓ Prueba de ebullición
✓ Prueba de alcohol
✓ Densidad
✓ Prueba de índice de refracción
✓ Grados Brix
✓ pH
✓ Prueba de sólidos totales
✓ Prueba de sedimento
✓ Prueba de cloruros
✓ Prueba de proteína (método Kjeldahl)
✓ Prueba de proteína (método Welker)
MATERIALES Y EQUIPOS
MUESTRAS
Leche entera Sello Rojo
TOMA DE MUESTRAS
Material: Reactivos:
Frascos de vidrio con cierre hermético. Cloroformo.
PRUEBA DE EBULLICIÓN
Material:
1 Mechero Bunsen
1 tubo de ensayo
Pinzas para tubo
1 pipeta
3
PRUEBA DE ETANOL
Material: Reactivos:
1 tubo de ensayo Etanol del 70% de alcohol.
1 pipeta de 5 ml
DENSIDAD
Material:
1 Lactodensímetro
1 probeta de 250 ml
1 termómetro 110°C
1 baño de agua
250 ml de leche
DETERMINACIÓN DE pH
Material:
1 potenciómetro
Tiras de pH
Vaso de precipitados de 100 ml
DETERMINACIÓN DE ACIDEZ TITULABLE
Material: Reactivos:
Equipo de titulación 30 ml de leche
1 Pipeta volumétrica NaOH 0.1 N valorado
1 Matraz Erlenmeyer 250 ml Fenolftaleína al 1% en solución alcohólica
SOLIDOS TOTALES
Material: Reactivos:
Capsula a peso constante Leche
1 baño maría
Estufa
SEDIMENTO
Material: Reactivos: Equipo:
Crisol Gooch Leche Estufa
Papel filtro Balanza Analítica
Pinzas
4
Material: Reactivos:
Crisol Gooch 20 ml de leche AgNO3 0.1 N valorado
Papel filtro Agua destialda
Pinzas Ácido Nítrico (D = 1.36)
KSCN 0.1 N valorado
Ferrocianuro de potasio.
Indicador de sulfato de fierro y amonio.
MÉTODO KJELDAHL
Material: Reactivos: Equipo:
Matraz Kjeldahl. H2SO4 concentrado. Aparato digestor
Equipo de titulación. Sulfato cúprico sólido.
Matraz Erlenmeyer de 400 Sulfato potásico sólido.
ml. Tiosulfato de sodio 10%.
Pizeta. NaOH al 40%.
Pipeta de 10 ml. Ácido bórico al 4%.
Probeta de 100 ml. HCl 0.1 N valorado.
Vaso de ppdo. 400 ml.
PRUEBA WELKER
Material: Reactivos:
Equipo de titulación. Leche.
Matraz Erlenmeyer. Fenolftaleina al 1% en solución alcohólica.
Vaso de precipitado. NaOH 0.1 N valorado.
Formaldehido al 40%.
DETERMINACIÓN DE FOSFATASA
Material: Reactivos:
2 tubos de ensayo. Lacto-zyma l: Sal de sodio de fenil fosfato y
Pizeta. buffer alcalino.
4 Pipetas. Lacto-zyma ll: Reactivo desarrollador de
Baño maría. color.
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Material: Reactivos: Equipo:
Equipo de titulación Leche Crioscopio de Hortvet
1 tubo de ensayo
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METODOLOGÍA
7
II. Pruebas de Andén
NOTA
Olor y Sabor:
1. A hierbas y forraje
2. A óxido
3. Cocido
4. Rancio
5. Agrio, medicinal, salado
b) Prueba de ebullición
c) Prueba de alcohol
NOTA
Cuando la leche ha sufrido cierta acidificación, forma grumos pequeños o grandes.
También la leche puede formar grumos, pequeños o grandes debido a mastitis, calostro o
debido a un periodo muy adelantado de lactancia.
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d) Densidad
9
La leche debe mojar como mínimo 5 mm y
como máximo 10 mm respecto a la posición
de equilibrio.
NOTA
El valor de la densidad corregida se obtiene después de estas correcciones:
• Corrección del error sistemático del lactodensímetro apreciado en la escala
graduada.
• Corrección de la temperatura que se puede efectuar como sigue:
- Si la temperatura de la leche en el momento de la lectura es superior a 20°C,
aumenta la densidad bruta 0.0002 por grado que sobrepasa a 20°C.
- Si la temperatura de la leche al momento de la lectura es inferior a 20°C,
disminuir la densidad bruta en 0.0002 por grado que reste de 20°C.
e) Determinación de pH
NOTA
Cada aparato tiene su propio modo de empleo y es necesario verificar siempre el cero o
número de referencia del equipo con soluciones tampón. En particular con una solución de
referencia cuyo pH sea vecino del que se va a estudiar.
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f) Determinación de acidez titulable
CÁLCULOS
(𝑉)(𝑁)(𝑀𝑒𝑞 Á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝐿á𝑐𝑡𝑖𝑐𝑜)
%𝐴𝑐𝑖𝑑𝑒𝑧 𝑇𝑖𝑡𝑢𝑙𝑎𝑏𝑙𝑒 = 𝑋100
𝑔𝑟 𝑜 𝑚𝑙 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
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g) Sólidos Totales
CÁLCULOS
(𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑟𝑒𝑠𝑖𝑑𝑢𝑜)
%𝑆ó𝑙𝑖𝑑𝑜𝑠 𝑇𝑜𝑡𝑎𝑙𝑒𝑠 = 𝑋100
(𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎)
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h) Sedimento
Prueba Cualitativa:
Pasar 10 ml de leche por un papel filtro y
dependiendo de la cantidad de sedimento que
se viene en la leche, se evalúa la suciedad de
la leche.
Método de Wizard:
Se pasan haciendo succión 500 ml de leche a
través de un disco de algodón adaptado al
sedimentador de Wizard.
NOTA
Los resultados obtenidos se expresan con números:
1. Excelente 0.0mg
2. Buena 0.2 mg
3. Regular 0.5 mg
4. Sucia 1.0 mg
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Modificación de Wizard:
Se pasan 500 ml de leche a través de un crisol
Gooch con papel filtro, previamente tarados,
se hace succión y se seca a peso constante a
80°C.
CÁLCULOS
𝑚𝑔 𝑑𝑒 𝑠𝑒𝑑𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑜 = 𝑟𝑒𝑠𝑖𝑑𝑢𝑜 𝑑𝑒𝑙 𝑐𝑟𝑖𝑠𝑜𝑙
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Agitar el butirómetro hasta que la caseína
quede enteramente disuelta. (Precaución:
reacción exotérmica).
CÁLCULOS
15
NOTA
Para obtener el porcentaje de grasa en la crema, multiplique el valor leído en la escala del
butirómetro por 10 (que es el resultado de la dilución), obteniendo así el porcentaje en peso
en la crema.
Muestra:
Pasar a un matraz aforado de 100 ml, de 20 a
30 gr de leche. Añadir 10 ml de agua y 5 ml
de acetato de zinc y 5 ml de ferrocianuro.
Procedimiento:
Tomar 50 ml del filtrado anterior, añadir 1 ml
de ácido nítrico, 5 ml de nitrato de plata 0.1 N
valorado y 2 ml de solución saturada de
sulfato de fierro y amonio como indicador.
CÁLCULOS
𝑔𝑟 𝑁𝑎𝐶𝑙
= (5 − 𝑛)1.17
𝐼𝑡
Donde:
n= ml de KSCN 0.1N valorado gastados
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c) Determinación de Proteína
NOTA
Se determina por el método de Kjeldahl (método general) el % de nitrógeno obtenido se
multiplica por 6.38 para convertir a proteína.
Prueba de Welker:
Medir 9 ml de leche, pasar a un vaso de
precipitado, añadir 1 ml de fenolftaleína y
titular con NaOH 0.1N valorado.
CÁLCULOS
Los mililitros obtenidos en la segunda titulación se deben multiplicar por 1.63 para obtener
el % de caseína y por 2 para obtener el % de proteína.
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d) Determinación de Fosfatasa
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Después de los 5 minutos, los colores de los
tubos se comparan con la tabla de colores. .
NOTA
El control negativo no debe manifestar color azul, si se ofrece color, es necesario investigar
por qué.
Las pequeñas contaminaciones de fenol interfieren en la prueba, por lo que se requiere usar
una pipeta diferente para cada prueba y, no usar plásticos, ni tapones de hule, la leche
cruda, saliva o sudor, contienen fosfatasa.
Titulación:
Se miden en un matraz Erlenmeyer de 400
ml, 5 ml de cada uno de los reactivos de
Fehling A y B.
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Se añaden dos gotas de azul de metileno y se
contnúa titulando hasta que el colorante pase
a una leucobase y se observa el precipitado
rojo nítido de óxido cuproso.
Procedimiento:
Se pasan a un matraz aforado de 100 ml, de
20 a 30 gr de leche.
CÁLCULOS
Se calcula el % de Azúcares Reductores Directos (ARD), mediante el título de Fehling.
Título de Fehling:
10 ml de Fehling = ml de solución de azúcar X 5 = mg de sacarosa invertida
F= gramos de sacarosa invertida
ARD
(ml de aforo del azúcar invertido) (gr de azúcar invertido) / (ml gastados en reductores
directos) = X
(X) (1 gr) / (gr de muestra) = ARD
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f) Punto de Congelación con el Crioscopo de Hortvet
CÁLCULOS
𝑇 − 𝑇′
𝐴= (100 − 𝑆𝑇)
𝑇
Donde:
A: % de agua añadida a la leche
T: Punto crioscópico de la leche normal -0.55°C
T’: Punto de congelación de la muestra
ST: % de sólidos totales
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RESULTADOS
Muestra
A) Prueba sensorial
B) Prueba de ebullición
90° C
C) Prueba de alcohol
No hubo presencia de grumos
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D) Densidad
Se tomo a la temperatura de 20 °C con ayuda del lactodensímetro
Lectura del lactodensímetro = 30
Densidad de agua =1000 gr/L
30
+ 1 = 1.030gr/L
1000
E) Determinación de pH
Con ayuda de tiras de pH: 6pH
F) Acidez Titulable
Gasto 1 8.4ml
Gasto 2 8ml
Gasto 3 7.7ml
Promedio 8.03ml
N. NaOH: 0.1 N
ML muestra: 10ml
Resultado 0.7227
(𝒎𝒍𝑵𝒂𝑶𝑯)(𝑵𝑵𝒂𝑶𝑯)(𝑴𝒊𝒍𝒊𝒒 𝒂𝒄 𝒍𝒂𝒄𝒕𝒊𝒄𝒐) (𝟖.𝟎𝟑𝒎𝒍)(𝟎.𝟏𝑵)(𝟎.𝟎𝟗)
𝒙𝟏𝟎𝟎 𝒙𝟏𝟎𝟎
𝒎𝒍 𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂 𝟏𝟎𝒎𝒍
Imagen 1 Acidez Dornic (Lopez Ruiz, Barriga Velo, Jara Muñoz, & Ruz Luque , 2015)
23
Imagen 2 Valores porcentuales medios de la materia grasa de la leche (Lopez Ruiz,
Barriga Velo, Jara Muñoz, & Ruz Luque , 2015)
G) Proteína (Welker)
Promedio 1 titulación 3.6ml %Caseína= 8.639
Promedio 2 titulación 5.3ml %Proteína =10.6
Formula Formula
%𝑷: (𝟓. 𝟑)(𝟐) =10.6 %Caseína: (5.3ml)(1.63)=8.639
H) Índice de refracción
1.351
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Tabla comparativa
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ANÁLISIS DE RESULTADOS
Se comparan los resultados obtenidos de los análisis realizados a la muestra (Leche entera
marca Sello Rojo) en el laboratorio, con los datos reportados en la etiqueta del producto y
las normas NOM-091-SSA1-1994/NMX-F-026-1997.
Pruebas sensoriales
En la prueba de olor, sabor color y consistencia se cumplen con los datos establecidos en las
normas, ya que no se observó un color raro, así como olor y sabor diferente al de la leche en
general. Cabe resaltar que ninguna de estas especificaciones se reporta en la etiqueta.
Pruebas fisicoquímicas
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CONCLUSIÓN
Dentro de las pruebas efectuadas fisicoquímicas y sensoriales se definen la calidad química
y física de la leche estas cumplen en su mayoría sus especificaciones por ende este lote de
leches fue aceptado, se debe tener en cuenta que estos análisis son de gran importancia para
que se compruebe la veracidad de su composición en relación con su etiqueta en productos
lácteos. Para ello, se realizó con éxito la consulta en diversas fuentes de información y se
obtuvieron los resultados esperados permitiendo afirmar que los distintos parámetros
fisicoquímicos y sensoriales analizados se encuentran dentro de los valores admitidos por la
NOM-091-SSA1-1994. y NMX-F-026-1997 así como se puede concluir que la leche sello
rojo es apta para el consumo ya que está dentro de los parámetros establecidos de las normas
oficiales.
REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS
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