Modul Praktikum Formulasi & Teknologi Sediaan Padat
Modul Praktikum Formulasi & Teknologi Sediaan Padat
Modul Praktikum Formulasi & Teknologi Sediaan Padat
DISUSUN OLEH :
TIM PENYUSUN
1
KATA PENGANTAR
Puji syukur kepada Tuhan Yang Maha Esa, karena berkat kasih dan
karunianya maka petunjuk praktikum Formulasi dan teknologi sediaan padat ini dapat
diselesaikan tepat pada waktunya.
Modul praktikum ini menjelaskan secara singkat mengenai prinsip dasar dan
prosedur praktikum formulasi dan teknologi sediaan padat serta tugas yang harus
dikerjakan oleh mahasiswa. Penyusunan petunjuk ini bertujuan untuk membantu
mahasiswa dalam pelaksanaan praktikum. Untuk lebih memahami mengenai
praktikum ini, diharapkan mahasiswa tetap mempelajari teori yang terdapat dalam
buku-buku referensi.
Besar harapan kami agar petunjuk praktikum ini dapat memberikan manfaat
bagi mahasiswa yang mengikuti praktikum Formulasi dan teknologi sediaan padat.
Modul praktikum ini masih jauh dari sempurna. Untuk itu, kami sangat
mengharapan saran dan kritik demi perbaikan selanjutnya.
Penyusun
2
DAFTAR ISI
Halaman
KATA PENGANTAR ……………………………………………………………2
DAFTAR ISI ………………………………………………………………...…...3
TATA TERTIB PRAKTIK…..……………………………………...…………....4
MATERI I ………………………………………………………………………...5
MATERI II ………………………………………………………………….……10
MATERI III……………………………..………………………………………...11
MATERI IV ……………………….……………………………………………...14
MATERI V ………………………….……………………………………………16
FORMAT LAPORAN ……………………………………………………………17
3
TATA-TERTIB PRAKTIKUM
FORMULASI DAN TEKNOLOGI SEDIAAN PADAT
4
MATERI RESPONSI PRAKTIKUM FORMULASI SEDIAAN PADAT
MATERI I FORMULASI
SEDIAAN TABLET
Basah
Kering
METODE TABLETING
Ejeksi
Ponds Bawah
Tablet
Masa cetak harus : - Free Flowing : sifat alir baik
- compressible : kompresibilitas baik
Granulasi
a. Granulasi Basah
- untuk zat aktif yang stabil terhadap lembab dan panas.
- dosis tidak terlalu besar ( idealnya < 500 mg ).
Prinsip : Melewatkan massa lembab melalui pengayak yang sesuai lalu dikeringan.
Caranya : Campuran serbuk + larutan pengikat masa kompak pengayakan butiran
lembab pengeringan pengayakan lebih halus + komponen luar cetak.
1
SUSUNAN FORMULA
Zat aktif
Pengikat ( kering/larutan/mucilago ) komponen granulat
Penghancuran dalam
Pengisi
Penghancur luar
Lubrikan ( pelincir ) komponen luar
Glidan ( pelicin )
Contoh Perhitungan
Zat aktif 300 mg
Amylum 10 %
Muc. Amyli 10 % q.s
Laktosa q.s
Amylum 5 %
Mg. stearat 1 %
Talk 2%
Dibuat 1000 tablet @ 450 mg
Bobot seluruhnya : 1000 x 450 mg = 450 g
92
Komponen granulat : x 450 g = 414 g
100
Penimbangan
Zat aktif : 1000 x 300 mg = 30 g
10
Amylum : x 450 g = 45 g
100
2
Komponen luar yang ditimbang :
5
Amylum : 92 x 400 g = 21,74 g
1
Mg, Stearat : 92 x 400 g = 4,35 g
2
Talk : x 400 g = 8,70 g
92
Maka : Bobot 1 tablet yang akan dicetak = 400 + 21,74 + 4,35 + 8,70 = 469 mg
947
b. Granulasi Kering
Prinsip : “ Slugg ” / bongkahan yang dihasilkan dari campuran serbuk menggunakan mesin tablet
atau lempengan jika digunakan “ Roller Compactor ” dilewatkan pengayak. Dilakukan
berulang-ulang hingga diperoleh butiran / granul yang memenuhi syarat ( sifat alir &
kompresibilitas ).
- Untuk zat aktif dosis besar dan voluminous.
- Sensitif terhadap lembab maupun panas.
- Tidak mengalamiperubahan bentuk Kristal dengan tekanan timggi.
SUSUNAN FORMULA ( Jika digunakan mesin tablet untuk membuat “Slugg”)
Zat aktif
Penghancur
Pengisi
Lubrikan
Glidan
CONTOH FORMULA DAN PERHITUNGAN
Zat aktif 500 mg
Amylum 10 % 98,5 %
Laktosa q.s komponen granulat
3
Misal :
Setelah di slug berulang-ulang diperoleh 620 g ( 0 % H2O )
Sisa komponen luar :
0,5
Mg. Stearat : 98,5 x 620 mg = 3,2 g
1,0
Talk : x 620 mg = 6,3 g
98,5
Secara teoritis 640,35 g komponen granulat akan dibuat 1000 tab, pada prakteknya ∑ tab yang
akan diperoleh :
620
640,25 x 1000 tab = 968 tab
620 + 3,2 + 6,3
Maka bobot / tab : = 650 mg.
968
Prinsip : Satu atau lebih zat aktif ditambahkan sebagai fines ke massa granul ( yang
diperoleh secara granulasi basah/kering ).
Ditujukan : - Untuk zat aktif yang mempunyai sifat fisik atau kimia ≠
- Terjadi interaksi jika dicampur secara langsung
Amylum 5 %
Mg. Stearat 1 %
Talk 2%
Penimbangan
Prinsip : Zat aktif + eksipien cetak 1 sg cetak. Diperlukan eksipien yang mempunyai sifat alir
dan kompresibilitas baik.
Ditujukan : Untuk zat aktif dengan dosis relatif kecil ( tidak memerlukan eksipien dalam jumlah
besar ).
Eksipien cetak langsung : Filler – Binder : mempunyai kapasitas pegang (holding capacity ) adalah
persen z a yang dapat dipegang oleh eksipien yang secara teknis langsung dapat dicetak menjadi
tablet yang memenuhi syarat.
Wo – Wi
Hitung % lembab sbb : x 100 %
Wo
Wo : Bobot granul awal
Wi : Bobot granul setelah pengeringan
Persyaratan : lihat literature !!!
b. Sifat Alir
1) Secara Langsung
Timbang 25 g granul tempatkan pada corong alat uji waktu alir dalam keadaan tertutup.
Buka penutupnya biarkan granul mengalir , catat waktunya, gunakan stopwatch.
Satuan waktu alir : g/detik
2) Secara Tidak Langsung
Pada cara 1). Granul ditampung pada kertas grafik mili meter, catat tinggi (h) dan diameter
unggukan granul. Hitung α ( sudut istirahat ) menggunakan persamaan berikut :
Tg α : h
r
α : inv. Tg α
Persyaratan : lihat literature
c. Kompresibilitas
Timbang 100 g granul, masukkan kedalam gelas ukur dari alat “ Joulting Volumeter ”. catat
volumenya. Hidupkan motor, hitung hingga 10 ketukan, catat volumenya, lakukan selanjutnya
pada 50, 100 dan 500 ketukan.
Vo - Vn
Kp = x 100 %
Vo
6
2. TABLET
a. - Keseragaman Bobot ( FI III )
b. Waktu Hancur ( FI IV )
Spesifikasi Alat : baca
Masukkan masing-masing 1 tablet kedalam tabung dari alat uji Waktu Hancur, masukkan satu
cakram pada tiap tabung dan jalankan alat. Gunakan air sebagai media dengan suhu 37 + 2o C.
Semua tablet harus hancur sempurna. Bila 1 atau 2 tablet tidak hancur sempurna , ulangi
pengujian dengan 12 tablet lainnya. Tidak kurang 16 dari 18 tablet yang diuji harus hancur
sempurna.
Persyaratan : lihat literature !!!
c. Kekerasan
Ambil 20 tablet, ukur kekerasan menggunakan alat ukur kekerasan. Hitung rata-rata dan SDnya.
Persyaratan : lihat literature !!!
Ambil 20 tablet ukur diameter dan ketebalannya menggunakan jangka sorong, Hitung rata-rata
dan SDnya.
Persyaratan : lihat literature !!!
e. Friabilitas
Ambil 20 tablet, bersihkan dari serbuk halus, timbang, masukkan kedalam alat uji ( Friabilator ),
putar sebanyak 100 putaran. Keluarkan tablet, bersihkan dari serbuk yang terlepas dan timbang
kembali. Hitung % friabilitas ( F ) sbb :
Wo – W1
F= X 100 %
Wo
Wo : Bobot Awal
W1 : Bobot setelah pengujian
Persyaratan : lihat literature !!!
Uji disolusi in vitro pada sediaan padat dapat digunakan untuk menghitung jumlah z.a yang
melarut dalam media cair yang diketahui volumenya pada waktu trtentu menggunakan alat
tertentu.
Cara : Ambil sebanyak 6 tablet , masukkan masing-masing 1 tablet kedalam labu yang berisi media
disolusi sesuai monografi. Ambil cuplikan dalam interval waktu yang ditentukan sebanyak 10
ml pada daerah pertengahan antara permukaan media dan bagian atas keranjang atau
dayung dan ± 1 cm dari dinding wadah. Setiap pengambilan cuplikan diganti dengan media
dengan volume dan suhu yang sama.
Contoh Perhitungan
Misal : Tab. Parasetamol dengan kandungan 500 mg diuji disolusinya dalam media aquades
sebanyak 900 ml. cuplikan pada menit ke 5, 10, 15, 30, dan 60.
7
Penetapan kadar dilakukan secara spektrofotometri dan memberikan serapan sebagai berikut :
Perhitungan :
y = 0,009 + 0,068x
= 60480 µg = 60,48 mg
60,48
% terdisolusi = x 100 % = 12,1 %
500
0,776 – 0,009
10 ‘ x = = 11,28 µg/ml x 10 ( pengenceran ) = 112,8 µg/ml
0,068
10
∑ terdisolusi dalam 900 ml = 900 ml x 112,8 µg/ml + ( x 60,480 µg )( faktor koreksi)
900
= 102,2 mg
102,2
% terdisolusi = x 100 % = 20,44 %
500
8
0,314 – 0,009
15 ‘ x = = 4,49 µg/ml x 50 ( pengenceran ) = 224,2 µg/ml
0,068
10
∑ terdisolusi dalam 900 ml = 900 ml x 224,2 µg/ml + { x (60,480 +101,520) µg }
900
= 203,7 mg
203,7
% terdisolusi = x 100 % = 40,73 %
500
9
MATERI II TABLET
EFFERVESCENT
Prinsip : Adanya reaksi kimia yang timbul antara komponen tablet gas yang menyebabkan
tablet terdisintegrasi
Contoh Formula
Asam Tartrat 262 g
Asam Sitrat 162 g
Na. bicaronat q.s
Diperlukan sejumlah bikarbonat untuk bereaksi dengan semua bagian asam CO2
Reaksi Kimia :
Cara Pembuatan :
10
MATERI III
Kapsul cangkang keras dibuat dari gelatin dan merupakan bentuk sediaan yang cukup
popular. Diproduksi dalam bentuk pasangan yang dapat dipisahkan, yaitu badan kapsul (bawah)
tempat serbuk diisikan dan penutup (atas).
Salah satu keuntungan penggunaan bentuk sediaan kapsul dibandingkan tablet adalah
lebih sedikit menggunakan bahan tambahan, sehingga kurang mengganggu ketersediaan
hayatinya. Kerugiannya adalah sulit dalam pengendalian bobot kapsul. Agar pengisian serbuk obat
seragam maka serbuk harus mengalir dengan baik. Disini dikenal istilah “ flow rate ”, W ( laju alir
dalam g/menit atau cc/menit ) suatu serbuk melalui suatu lubang ( misal bagian bawah hopper )
adalah jumlah serbuk dalam g atau cc yang melaluinya persatuan waktu ( detik atau menit ). Jadi
jumlah serbuk yang mengalir adalah W x waktu kontak badan kapsul dengan lubang bawah
hopper. Misal laju alir melalui hopper 0,4 g/detik dan waktu kontaknya 6 detik, maka jumlah total
serbuk yang dapat mengisi badan kapsul adalah 0,4 x 0,6 = 0,24 g.
Bila laju alir serbuk terlalu lambat untuk proses enkapsulasi maka dapat diatasi dengan :
a) Menurunkan kecepatan mesin ( jika menggunakan mesin otomatis atau semi otomatis )
dan menambahkan Glidan ( misal Talk ),
b) Menggranulasi serbuk ( tidak lazim di USA ),
c) Memperbaiki formulasinya dan
d) Menggunakan kapsul yang lebih besar.
a) Bahan obat
b) Pengisi ( missal laktosa )
c) Glidan ( misal Talk, Mg Sterarat, Amylum )
Dapat juga di tambahkan bahan pembasah untuk mempermudah penetrasi air sehingga akan
meningkatkan ketersediaan hayati sediaan.
Langkah akhir dalam persiapan pembuatan serbuk kapsul adalah menentukan kerapatan
nyata ( apparent density ) serbuk yang tergantung pada karakteristik porositas. Kerapatan secara
umum di definisikan sebagai berat persatuan volume ( g / cc ). Serbuk farmasi umumnya
berukuran sangat kecil. Bila serbuk tersebut di isikan dalam wadah dengan volume 1 cc, maka
berat bersih dari serbuk dinyatakan sebagai kerapatan nyata. Jika serbuk di tap ( diketuk – ketuk /
di guncang ) akan memadat dan volumenya mengecil. Kerapatanya disebut kerapatan terketuk (
tapped density ). Untuk mendapatkan kedua kerapatan nyata tersebut dapat dilakukan prosedur
sebagai berikut :
11
Gelas ukur 100 cc diisi serbuk sampai tanda, serbuk di timbang, berat w, maka kerapatan nyata ρ’
adalah :
ρ’ = w / 100
kemudian serbuk di tap ( ketuk / di guncang ) hingga 10 – 25 ketukan, volumenya menjadi V2,maka
kerapatan terketuk, ρ t adalah :
ρ t = w/ V2,= ρ’ x * 100 / V2 ]
FORMULASI KAPSUL
Buat kapsul yang mengandung ampisilin 250 mg ( sebagai ampisilin trihidrat ) sebanyak 50 kapsul.
Bila diketahui 1,15 g ampisilin trihidrat setara dengan 1 g ampisilin.
Formula umum :
Zat berkhasiat
Pengencer
Pelicin
Pembasah
Formula :
Ampisilin trihidrat (mengandung ampisilin) 250 mg
Laktosa ad 540 mg
Formula akhir :
Ampisilin trihidrat 14, 375 g
Laktosa 12, 625 g
Evaluasi Kapsul :
1. Keseragaman bobot
2. Waktu hancur
Tugas :
13
MATERI IV
SUPPOSITORIA
TUJUAN
- Mengenal dan memahami cara pembuatan dan jenis – jenis basis sediaan suppositoria
- Mengamati pengaruh basis terhadap karakteristik fisik sediaan suppositoria
FORMULA
CARA PEMBUATAN
Tentukan bilangan pengganti bahan aktif terhadap basis dengan langkah- langkah sebagai berikut :
- Buat 3 Suppositoria terdiri dari basis saja, setelah jadi ditimbang, ditentukan bobot rata –
ratanya.
- Buat 3 Suppositoria terdiri dari 10 % bahan aktif dengan basis yang sama, ditimbang,
dihitung bobot rata – ratanya.
- Hitung bilangan pengganti yang merupakan kesetaraan antara bobot bahan aktif dengan
bobot basis yang digantikan.
14
Maka untuk cetakan yang sama jumlah basis yang digunakan untuk 1 cetakan.
= 2,00 g – 0,151 g =1,849 g
Bila dibuat 20 Suppositoria, ditimbang :
Zat aktif = 21 x 200 mg ( dilebihkan 1 suppo ) = 4,2 g
Basis = 21 x 1,849 g = 38,829 g
Buatlah 16 Suppositoria, untuk dievaluasi dan diserahkan.
EVALUASI
Petunjuk cara pembuatan sediaan, evaluasi dan kriteria penerimaan dicari didalam literature.
15
MATERI V
OVULA
TUJUAN
- Mengenal dan memahami cara pembuatan dan jenis-jenis basis sediaan ovula.
- Mengamati pengaruh basis terhadap karakteristik fisik sediaan ovula.
FORMULA
= 230,4 mg
16
FORMAT LAPORAN
I. LAPORAN SEMENTARA
( dibuat dibuku tulis )
Berisi :
1. Data Preformulasi
a. Bahan Aktif
b. Bahan Pembantu
2. Formula
3. Perhitungan dan Penimbangan
4. Cara Kerja
5. Evaluasi ( cara melakukan dan persyaratan )
6. Pelaporan Hasil Praktikum, Tabulasi hasil evaluasi dibanding persyaratan.
1. Diserahkan dalam kemasan yang sesuai beserta kelengkapannya, lengkap dan jelas, diketik.
2. Jumlah yang harus diserahkan :
a. Tablet 30 butir ( Effervescent 10 butir )
b. Kapsul 20 butir
c. Suppositoria 3 buah
d. Ovula 3 buah
17
18