VALIDASI METODE ANALISIS KAPSUL

LOSARTAN POTASSIUM DENGAN KCKT

Kelompok 3 :
Lilla Nur Firli (202211101010)
Putri Anggraini Rusanti (202211101011)
A. PENENTUAN ANALIT DAN MATRIKS KAPSUL LOSARTAN
KALIUM
Formulasi
Bahan Jumlah (mg/kapsul)

Losartan Kalium 50 mg
Mikrokristalin selulosa 38 mg
PVP K30 6 mg
Magnesium stearat 4 mg
Talek 2 mg
Alkohol q.s.

Analit: Losartan Kalium

Matriks: Mikrokristalin selulosa, PVP K30, Magnesium stearat, Talek, Alkohol

B. SIFAT FISIKA KIMIA ANALIT DAN MATRIKS
Losartan Kalium Mikrokristalin Selulosa
Sifat Fisika Kimia Sifat Fisika Kimia
Pemerian: Mikrokristalin selulosa merupakan selulosa yang
Padatan berwarna kuning terang (Clarke, 2011). dimurnikan dan didepolimerisasi sebagian;
Pemerian: Serbuk; putih sampai hampir putih (KEMENKES merupakan kristal berwarna putih, tidak berbau,
RI, 2014) tidak berasa, serta bubuk terdiri dari partikel berpori
(Rowe dkk., 2009).
K
N N Struktur Kimia:
N

N
Struktur Kimia: N N

Cl
HO

Mudah larut dalam air; larut dalam isopropil Kelarutan: Sedikit larut dalam larutan NaOH 5% w/v; praktis
Kelarutan: alkohol; sukar larut dalam asetonitril (KEMENKES tidak larut dalam air, larutan asam, dan sebagian
RI, 2014) besar pelarut organik (Rowe dkk., 2009).

Berat Molekul : 461,001 g/mol Berat Molekul: 370,35 g/mol

Titik Didih : 263-265 oC Titik Didih: 667,9 oC

Titik Leleh : 682oC Titik Leleh: 260-270 oC

λmax: 220 nm (Masih dkk., 2014) λmax: -
LogP: 4.48 LogP: -2,4
PVP K30 Magnesium Stearat
Sifat Fisika Kimia Sifat Fisika Kimia
Pemerian: Serbuk halus berwara putih hingga putih-krem; tidak Pemerian: Magnesium stearat berupa serbuk yang sangat halus,
putih muda, memiliki bau samar asam stearat dan
berbau hingga hamper tidak berbau;
rasa yang khas. Bahan ini berminyak saat disentuh
serbuk higroskopik (Rowe dkk., 2009).
dan mudah menempel di kulit (Rowe dkk., 2009)..
Struktur Kimia:

Struktur Kimia:
N O

H H
n
Kelarutan: Praktis tidak larut dalam etanol, etanol 95%, eter, dan
Kelarutan: Bebas larut dalam asam, kloroform, etanol (95%),
air. Sedikit larut dalam benzen hangat dan etanol
keton, metanol, dan air; praktis tidak larut dalam eter,
hangat 95% (Rowe dkk., 2009).
hidrokarbon, dan minyak mineral (Rowe dkk., 2009).

Berat Molekul: 177,12 g/mol Berat Molekul: 591,24 g/mol

Titik Didih: - Titik Didih: 88,5°C

Titik Leleh: 150 C o
Titik Leleh: 117-150°C
- λmax: -
λmax:
LogP: -0,7 LogP: -
Talk Alkohol
Sifat Fisika Kimia Sifat Fisika Kimia
Pemerian: Talk adalah serbuk kristal yang sangat halus, putih Pemerian: Cairan tidak berwarna, jernih, mudah menguap, bau
sampai putih keabu-abuan, tidak berbau. Serbuk ini
khas, menimbulkan rasa terbakar pada lidah (Rowe
mudah melekat pada kulit dan lembut saat disentuh
dkk., 2009).
(Rowe dkk., 2009).
Struktur Kimia:
Struktur Kimia:

Kelarutan: Larut dengan kloroform, eter, gliserin, dan air

Kelarutan: Praktis tidak larut dalam asam dan basa cair, pelarut
(dengan peningkatan temperatur dan
organik, dan air (Rowe dkk., 2009).
volume konsentrasi) (Rowe dkk., 2009).

Berat Molekul: 379,27 g/mol Berat Molekul: 46,07 g/mol

Titik Didih: 2200°C Titik Didih: 78,15°C

Titik Leleh: 1500°C Titik Leleh: -114,1°C

- λmax:
181 nm
λmax:
LogP: -0,66 LogP: -0,31
C. PENENTUAN METODE ANALISIS KAPSUL LOSARTAN
KALIUM
Metode Analisis Kapsul Losartan
Kalium
Metode Analisis Alasan
Kromatografi Cair Kinerja Tinggi • Analisis cepat dengan presisi dan akurasi
(KCKT/HPLC) yang tinggi
• Dapat menganalisis sampel
dengan kuantitas yang kecil
Detektor Photo Diode Array (PDA) • Memberi hasil yang lebih akurat karena
dapat scan pada beberapa panjang
gelombang yang berbeda
Elusi Isokratik • Komponen yang dipisahkan tunggal.
• Apabila metode gradien memerlukan lebih
banyak evaluasi ulang (Lutfi dkk, 2018).
D. PREPARASI STANDAR DAN SAMPEL KAPSUL LOSARTAN
KALIUM
1. Preparasi Larutan Standar
a) Larutan standar induk I dengan konsentrasi 500 μg/mL disiapkan dengan
melarutkan 25 mg standar Losartan Potassium dalam 50 mL pelarut. Larutan
standar induk II dengan konsentrasi 1000 μg/mL disiapkan dengan
melarutkan 50 mg standar Losartan Potassium dalam 50 mL pelarut.
b) Diencerkan dengan fase gerak untuk mendapatkan lima larutan standar 25,
50, 100, 250, dan 500 μg/mL.
c) Semua larutan standar disaring dengan membran filter 0,45 μm sebelum
diinjeksikan.
2. Preparasi Larutan Sampel
a) Serbuk kapsul yang mengandung Losartan Potassium dari sebuah formulasi diukur secara
akurat, sekitar 25 mg (sesuai klaim dalam label) kemudian dilarutkan ke dalam labu ukur
50 mL menggunakan fase gerak sehingga diperoleh larutan sampel induk A sebesar 500
μg/mL. Serbuk kapsul yang mengandung Losartan Potassium dari sebuah formulasi diukur
secara akurat, sekitar 50 mg (sesuai klaim dalam label) kemudian dilarutkan ke dalam
labu ukur 50 mL menggunakan fase gerak sehingga diperoleh larutan sampel induk B
sebesar 1000 μg/mL.
b) Dilakukan pengenceran sampel hingga didapatkan konsentrasi 25, 50, 100, 250, dan 500
μg/mL.
c) Semua larutan sampel disaring dengan membran filter 0,45 μm sebelum diinjeksikan.
E. PREVALIDASI METODE ANALISIS
1. Klasifikasi Instrumen

Analisis dilakukan dengan menggunakan HPLC (Waters, Alliance e2695

separation module) yang dilengkapi dengan detector Photo Diode Array (PDA)
(Waters 2998) dan kolom Spherisorb ODS-2 (5 µm, 150 mm x 4.6 mm). Analisis
data kromatografi dilakukan dengan bantuan perangkat lunak Empower.
2. Prevalidasi

Optimasi kondisi analisis Penentuan panjang

gelombangPanjang gelombang dari Losartan Potassium ditentukan melalui scanning
pada rentang panjang gelombang 190 nm-400 nm pada saat elusi.

Preparasi fase gerak

a) Fase gerak dibuat dari campuran larutan buffer kalium fosfat monobasa
dengan konsentrasi 1,36 mg/mL dengan pH 3 dan methanol pro-HPLC
(40:60 v/v). pH dari larutan buffer disesuaikan menjadi 3,0 dengan asam
fosfat.
b) Fase gerak disaring menggunakan membran filter ukuran 0,45 μm sebelum
diinjeksikan.
2. Prevalidasi
Penentuan fase diam
Fase diam menggunakan kolom Spherisorb ODS-2 (5 µm, 150 mm x 4.6 mm)
yang
merupakan kolom HPLC C18 fasa terbalik.
Optimasi konsentrasi uji
a) Preparasi standar
Dibuat larutan standar dalam pelarut dengan konsentrasi 25, 50, 100, 250, dan 500 μg/mL
dengan cara seperti di atas.
b) Preparasi sampel
Dibuat larutan sampel dalam pelarut dengan konsentrasi 25, 50, 100, 250, dan 500 μg/mL
dengan cara seperti di atas.
c) Preparasi eluen
2. Prevalidasi
Optimasi konsentrasi uji
d) Analisis dengan KCKT 1
● Dinyalakan komputer dan alat KCKT

● Dicuci kolom menggunakan aquades (dipilih program mencuci pada alat

KCKT) sampai tekanan konstan

● Dicuci kolom menggunakan eluen sampai tekanan konstan
● Diatur kondisi analisis pada komputer, metode perhitungan, dan batch proses
● Disuntikan masing-masing larutan standard dan sampel
● Diamati hasil kromatogram
● Dihitung nilai N dan H puncak larutan standar dan dihitung resolusi puncak

larutan sampel terhadap puncak penggangu.

 Kondisi
Analisis
Kondisi analisis sebagai berikut:
Fase diam: Kolom Spherisorb ODS-2 (5 µm, 150 mm x 4.6 mm)
Fase gerak: Larutan buffer KH2PO4 dan methanol pro-HPLC (40:60 v/v).
pH: 3
Kecepatan alir: 1,0 mL/min
Waktu analisis: 10 menit
Suhu kolom: Suhu ruangan
Volume injeksi: 20 μL
Panjang gelombang deteksi: 230 nm
Konsentrasi uji: 250 μg/mL
Fase diam: Kolom Spherisorb ODS-2 (5 µm, 150 mm x 4.6 mm)
Fase diam yang digunakan adalah kolom fase terbalik HPLC C-18 yang bersifat non polar. Pemilihan
fase diam ini dikarenakan kolom HPLC fase terbalik dinilai lebih stabil dan efisien bila dibandingkan
dengan kolom fase normal terlebih bila analit tergolong senyawa yang polar dan mudah terionisasi
(Karlonas, 2018) dan banyak digunakan.

Fase gerak: Larutan buffer KH2PO4 dan methanol pro-HPLC (40:60 v/v).
Fase gerak tersebut dipilih karena metanol merupakan fase gerak bersifat polar yang digunakan pada
analisis menggunakan HPLC fase terbalik. Metanol juga dipilih karena dapat melarutkan analit yaitu
losartan kalium. Larutan buffer KH2PO4 pH 3 dipilih karena losartan kalium merupakan senyawa yang
mudah terionisasi sehingga waktu retensi dari losartan kalium bergantung pada pH dari eluen.
Larutan buffer KH2PO4 pH 3 dapat mempertahankan analit tetap berada pada bentuk tidak terion
sehingga analit dapat tertambat pada fase diam sehingga waktu retensi analit menjadi konstan.
Pemilihan dan komposisi fase gerak didasarkan pada penelitian Latif dkk. (2018).
pH: 3
pH dipilih 3 karena merupakan pH yang berdekatan dengan pKa losartan kalium. Pemilihan pH 3 ini dapat
mempertahankan analit yang mudah terionisasi tetap berada pada bentuk tidak terion sehingga analit
dapat tertambat pada fase diam sehingga waktu retensi analit menjadi konstan. Disebutkan bahwa untuk
diperoleh hasil yang baik disarankan pemilihan pH buffer 2 unit lebih besar atau lebih kecil dari pKa analit
(Schwartz, 2013). Pemilihan pH ini juga didasarkan pada penelitian oleh Latif dkk. (2018).

Kecepatan alir: 1,0 mL/min (Latif dkk., 2018)

Waktu analisis: 10 menit

Waktu analisis dipilih karena dinilai merupakan waktu analisis yang efisien. Hal tersebut didasarkan pada
data waktu retensi dari losartan kalium pada penelitian sebelumnya. Pada penelitian yang dilakukan oleh
Rao dan Srinivas (2010) diketahui bahwa losartan kalium memiliki waktu retensi 4,7 menit. Pada penelitian
Latif dkk. (2018) disebutkan bahwa waktu retensi losartan kalium adalah 4.7 dan dapat berbeda dengan
sedikit perubahan kondisi analisis, contohnya ketika digunakan laju alir yang berbeda yaitu 0,8 mL/menit
waktu retensi menjadi 5,59 menit.
Suhu kolom: Suhu ruangan (Latif dkk., 2018)

Volume injeksi: 20 μL (Latif dkk., 2018)

Volume injeksi dipilih karena dapat memberikan gambaran puncak kromatogram yang dapat diamati.
Panjang gelombang deteksi: 230 nm

Panjang gelombang tersebut dipilih karena losartan merupakan panjang gelombang maksimal dari
losartan kalium sehingga dapat memberikan serapan losartan kalium yang maksimal. Pemilihan
panjang gelombang ini didasarkan pada pemilihan panjang gelombang dari penelitian Latif dkk.
(2018), dimana losartan kalium diketahui memberikan serapan pada 230 nm.

Konsentrasi uji: 250 μg/mL

Konsentrasi uji tersebut dipilih berdasarkan Farmakope Indonesia Edisi V dan diharapkan konsentrasi
uji ini dapat menghasilkan % akurasi yang lebih besar di dalam rentang persyaratan, nilai N yang
dihasikan lebih besar, dan nilai H yang dihasilkan lebih kecil.
E. VALIDASI METODE ANALISIS
Spesifisitas
1. Preparasi Standar
● Dibuat larutan standar dalam pelarut dengan konsentrasi sesuai hasil optimasi konsentrasi yaitu
ditimbang 25 mg dilarutkan dalam 100 mL pelarut sehingga didapatkan konsentrasi larutan standar
250 ppm.
2. Preparasi sampel
● Ditimbang sampel sehingga mengandung 25 mg losartan kemudian larutkan dalam 100 mL pelarut
sehingga didapatkan konsentrasi uji 250 ppm.
3. Preparasi eluen sesuai hasil optimasi konsentrasi uji
4. Sebanyak 20 μL kemudian diinjeksikan ke dalam sistem KCKT pada panjang gelombang maksimum
5. Analisis dilakukan dengan membandingkan spektrum sampel dengan standar.
Note : Hasil memenuhi syarat apabila semua puncak kromatogram dari masing-masing senyawa yang
dipisahkan memiliki nilai Rs > 1,5 serta tidak ada puncak lain pada waktu retensi yang sama dengan puncak
dari analit.
Linieritas
1. Preparasi Standar
● Dibuat standar losartan dalam pelarut dengan konsentrasi antara 10% sampai 200 % dari
konsentrasi uji sebanyak 5-10 titik konsentrasi yaitu : 25, 50, 100, 150, 200, 250, 300, 400, dan
500 ppm.
● Dibuat 2 larutan stok standar dengan cara (1) ditimbang 25 standar losartan dilarutkan dalam 50

mL pelarut sehingga didapatkan konsentrasi 500 ppm. (2) ditimbang 50 mg standar losartan
dilarutkan dalam 50 mL pelarut sehingga didapatkan konsentrasi 1000 ppm.
● Dilakukan pengenceran larutan stok standar 500 dan 1000 ppm.
● Disaring dengan membran filter berukuran 0,45 μm
● Preparasi eluen sesuai hasil optimasi konsentrasi uji
● Kemudian sampel sebanyak 20 μL diinjeksikan ke dalam sistem KCKT pada panjang

gelombang maksimum
● Kurva kalibrasi diperoleh dengan memplot konsentrasi terhadap respon dari setiap konsentrasi.
● Persamaan garis yang diperoleh selanjutnya ditentuka linieritasnya melalui penentuan koefisien

korelasi (r) dan koefisien regresi (y = bx + a) serta penilaian Vxo.

Note : Hasil linieritas memenuhi syarat apabila nilai r > 0,999 dan nilai Vxo < 5%.
Larutan Induk 500 ppm Larutan Induk 1000 ppm

○ Dipipet0,5 mL lalu dimasukkan dalam labu ○ Dipipet

1 mL lalu dimasukkan dalam labu ukur
ukur 10 mL didapatkan konsentrasi 25 μg/mL. 10 mL didapatkan konsentrasi 100 μg/mL.
○ Dipipet 1 mL lalu dimasukkan dalam labu ○ Dipipet
2 mL lalu dimasukkan dalam labu ukur
ukur 10 mL didapatkan konsentrasi 200 μg/mL.
10 mL didapatkan konsentrasi 50 μg/mL.
○ Dipipet
3 mL lalu dimasukkan dalam labu ukur
○ Dipipet
3 mL lalu dimasukkan dalam labu 10 mL didapatkan konsentrasi 300 μg/mL.
ukur 10 mL didapatkan konsentrasi 150
μg/mL. ○ Dipipet
4 mL lalu dimasukkan dalam labu ukur
10 mL didapatkan konsentrasi 400 μg/mL.
○ Dipipet
5 mL lalu dimasukkan dalam labu
ukur 10 mL didapatkan konsentrasi 250 ○ Dipipet 5 mL lalu dimasukkan dalam labu
μg/mL. ukur
10 mL didapatkan konsentrasi 500 μg/mL.
LOD dan
LOQ
1. Preparasi standar

○ Dibuat 10 titik konsentrasi larutan standar losartan dibawah konsentrasi linieritas

dengan cara disiapkan 2 larutan stok standar (1) ditimbang standar losartan 20 mg
kemudian dilarutkan dalam 100 mL sehingga didapatkan konsentrasi 200 ppm. (2)
ditimbang standar losartan 25 mg kemudian dilarutkan dalam 100 mL sehingga
didapatkan konsentrasi 250 ppm.

2. Preparasi eluen sesuai hasil optimasi konsentrasi uji.

3. Kemudian sampel sebanyak 20 μL diinjeksikan ke dalam sistem KCKT pada panjang gelombang
maksimum.

4.Parameter batas deteksi dan kuantitasi dihitung berdasarkan hasil uji program validasi.
Larutan Induk 200 ppm Larutan Induk 250 ppm

○ Dipipet 0,5 mL lalu dimasukkan dalam labu ukur ○ Dipipet 1 mL lalu dimasukkan dalam labu ukur
10 mL didapatkan konsentrasi 10 μg/mL. 10 mL didapatkan konsentrasi 25 μg/mL.

○ Dipipet 1 mL lalu dimasukkan dalam labu ukur ○ Dipipet 2 mL lalu dimasukkan dalam labu
10 ukur
mL didapatkan konsentrasi 20 μg/mL. 10 mL didapatkan konsentrasi 50 μg/mL.

○ Dipipet 2 mL lalu dimasukkan dalam labu ukur ○ Dipipet 3 mL lalu dimasukkan dalam labu ukur
10 10 mL didapatkan konsentrasi 75 μg/mL.
mL didapatkan konsentrasi 40 μg/mL.
○ Dipipet 1 mL dari konsentrasi 50 μg/mL lalu
○ Dipipet 3 mL lalu dimasukkan dalam labu ukur dimasukkan dalam labu ukur 10 mL didapatkan
konsentrasi 5 μg/mL.
10 mL didapatkan konsentrasi 60 μg/mL.

○ Dipipet 1 mL dari konsentrasi 10 μg/mL lalu

dimasukkan dalam labu ukur 10 mL didapatkan
konsentrasi 1 μg/mL.
Presisi
1. Preparasi Standar
• Dibuat larutan standar losartan dalam pelarut sebanyak 5 macam dengan konsentrasi antara
80-120% dari konsentrasi uji. Dibuat 2 macam larutan stok standar (1) ditimbang 25 mg
losartan dilarutkan dalam 25 mL pelarut sehingga didapatkan konsenetrasi 1000 ppm. (2)
ditimbang 20 mg losartan dilarutkan dalam 25 mL pelarut sehingga didapatkan konsentrasi
800 ppm.
• Dilakukan pengenceran larutan stok standar dengan cara : membuat 5 macam konsentrasi
dalam rentang 80-120% dari konsentrasi uji yaitu 200; 228,57; 250; 266,67; 300 ppm
dengan cara sebagai berikut :
2. Preparasi Sampel
Ditimbang sampel sehingga mengandung 25 mg losartan kemudian dilarutkan dalam 100 mL
pelarut sehingga didapatkan konsentrasi uji 250 ppm.
3. Preparasi eluen sesuai hasil optimasi konsentrasi uji
4. Sebanyak 20 μL kemudian diinjeksikan ke dalam sistem KCKT pada panjang gelombang
maksimum.
4. Dihitung nilai RSD (relative standar deviation)
Note : Hasil uji presisi memenuhi syarat apabila nilai RSD < 2% untuk Reproducibility, RSD < 1,3
untuk Repeatability, RSD < 0,5 untuk intermediet presisi
Larutan Induk 1000 ppm Larutan Induk 800 ppm

○ Dipipet 0,5 mL lalu dimasukkan Dipipet 2 ○ Dipipet 1 mL lalu dimasukkan dalam labu
mL lalu dimasukkan dalam labu ukur 10 ukur 10 mL didapatkan Dipipet 2 mL lalu
mL didapatkan konsentrasi 200 μg/mL. ditambah pelarut 5 mL sehingga
didapatkan konsentrasi 228,57μg/mL.
○ Dipipet 3 mL lalu dimasukkan dalam labu
ukur 10 mL didapatkan konsentrasi 300 ○ Dipipet 3 mL lalu ditambah pelarut 6 mL
μg/mL. sehingga didapatkan konsentrasi 266,67
μg/mL.
○ Dipipet 1 mL lalu ditambah pelarut 3 mL
sehingga didapatkan konsentrasi 250
μg/mL.
Akurasi
1. Pembuatan sampel akurasi
●
Adisi 30%
○Dihitung kadar sampel %b/b (misal Y%) sesuai hasil
1 𝑔𝑟𝑎𝑚 𝑥 49,43 𝑥 0,3
presisi (dimisalkan didapatkan 49,43% b/b) = 0,148 𝑔𝑟𝑎𝑚
100 𝑔𝑟𝑎𝑚
○ Dihitung standar losartan yang harus ditambahkan
1 𝑔𝑟𝑎𝑚 𝑥 49,43 𝑥 %𝑎𝑑𝑖𝑠𝑖
●
Adisi 45%
= 𝑋 𝑔𝑟𝑎𝑚
100 𝑔𝑟𝑎𝑚 1 𝑔𝑟𝑎𝑚 𝑥 49,43𝑥 0,45
= 0,222 𝑔𝑟𝑎𝑚
○ Ditimbang 1 gram sampel dalam kertas 100 𝑔𝑟𝑎𝑚
saring
○Cawan porselen ditara, lalu ditimbang standar ●
Adisi 60%
sejumlah perhitungan yang didapatkan untuk masing-
masing persen adisi losartan dalam cawan porselen. 1 𝑔𝑟𝑎𝑚 𝑥 49,43 𝑥 0,6 = 0,297
○Ditambah 1 gram sampel ke dalam cawan porselen 100 𝑔𝑟𝑎𝑚
sedikit demi sedikit sambil diaduk dengan samper 𝑔𝑟𝑎𝑚
hingga homogen.
 Uji
Akurasi
1. Preparasi Standar
• Dibuat standar losartan dalam pelarut dengan konsentrasi antara 80-180% dari konsentrasi uji
sebanyak 5 titik. Dibuat 2 macam larutan stok standar (1) ditimbang 25 mg losartan dilarutkan
dalam 25 mL pelarut sehingga didapatkan konsenetrasi 1000 ppm. (2) ditimbang 28 mg losartan
dilarutkan dalam 25 mL pelarut sehingga didapatkan konsentrasi 1120 ppm.
• Dilakukan pengenceran larutan stok standar dengan cara membuat 5 macam konsentrasi dalam
rentang 80-120% dari konsentrasi uji yaitu 200; 224; 250; 300; dan 336 ppm
2. Preparasi Sampel
Dipipet sampel sejumlah tertentu sampel adisi dilarutkan dalam pelarut sampai didapat konsentrasi
losartan sesuai hasil optimasi konsentrasi uji. Masing-masing sampel adisi dilakukan 3 replikasi.
3. Preparasi eluen sesuai optimasi.
4. Sebanyak 20 μL kemudian diinjeksikan ke dalam sistem KCKT pada panjang gelombang maksimum
5. Dihitung nilai recovery dengan membandingkan konsentrasi sampel dengan konsentrasi teoritis.
Note : persyaratan penerimaan data recovery hasil uji akurasi adalah 98 – 102 %
Larutan Induk 1000 ppm Larutan Induk 1120 ppm

○ Dipipet 2 mL lalu dimasukkan dalam labu ○ Dipipet 2 mL lalu dimasukkan dalam labu
ukur 10 mL didapatkan konsentrasi 200 ukur 10 mL didapatkan konsentrasi 224
μg/mL. μg/mL.

○ Dipipet 3 mL lalu dimasukkan dalam labu ○ Dipipet 3 mL lalu dimasukkan dalam labu
ukur 10 mL didapatkan konsentrasi 300 ukur 10 mL didapatkan konsentrasi 336
μg/mL. μg/mL.

○ Dipipet 1 mL lalu ditambah pelarut 3 mL

seehingga didapatkan konsentrasi 250
μg/mL.
 Robustness
Pengujian Robustness dilakukan seperti pada penelitian Latif dkk. (2018) yaitu dengan melakukan
perubahan pada beberapa kondisi analisis sebagai berikut:

pH 3.2

Suhu 27 C

Laju alir 0.8 mL/menit

Volume injeksi 5 uL

30 uL
TERIMA
KASIH