Dokumen tersebut merangkum penelitian tentang penetapan kadar metil salisilat dalam obat Neo Rheumacyl krim secara alkalimetri. Tujuannya adalah mengetahui apakah kadar metil salisilat dalam obat tersebut sesuai dengan persyaratan yaitu antara 90-110% sehingga aman digunakan untuk mengobati nyeri otot dan pegal. Metode yang digunakan adalah titrasi asam basa tidak langsung dengan
0 penilaian0% menganggap dokumen ini bermanfaat (0 suara)
533 tayangan21 halaman
Dokumen tersebut merangkum penelitian tentang penetapan kadar metil salisilat dalam obat Neo Rheumacyl krim secara alkalimetri. Tujuannya adalah mengetahui apakah kadar metil salisilat dalam obat tersebut sesuai dengan persyaratan yaitu antara 90-110% sehingga aman digunakan untuk mengobati nyeri otot dan pegal. Metode yang digunakan adalah titrasi asam basa tidak langsung dengan
Dokumen tersebut merangkum penelitian tentang penetapan kadar metil salisilat dalam obat Neo Rheumacyl krim secara alkalimetri. Tujuannya adalah mengetahui apakah kadar metil salisilat dalam obat tersebut sesuai dengan persyaratan yaitu antara 90-110% sehingga aman digunakan untuk mengobati nyeri otot dan pegal. Metode yang digunakan adalah titrasi asam basa tidak langsung dengan
Dokumen tersebut merangkum penelitian tentang penetapan kadar metil salisilat dalam obat Neo Rheumacyl krim secara alkalimetri. Tujuannya adalah mengetahui apakah kadar metil salisilat dalam obat tersebut sesuai dengan persyaratan yaitu antara 90-110% sehingga aman digunakan untuk mengobati nyeri otot dan pegal. Metode yang digunakan adalah titrasi asam basa tidak langsung dengan
Unduh sebagai DOCX, PDF, TXT atau baca online dari Scribd
Unduh sebagai docx, pdf, atau txt
Anda di halaman 1dari 21
PENETAPAN KADAR METIL SALISILAT
Karya Tulis Ilmiah (KTI)
Diploma III Kesehatan
PENETAPAN KADAR METIL SALISILAT DALAM NEO RHEUMACYL KRIM SECARA ALKALIMETRI
Diajukan Sebagai Salah Satu Syarat Untuk Mencapai Gelar Ahli Madya Farmasi dan Makanan Pada Akademi Analis Farmasi dan Makanan Yayasan Harapan Bangsa Banda Aceh
Oleh:
ERNA FITRA DEWI NIM : 713501S08005
AKADEMI ANALIS FARMASI DAN MAKANAN YAYASAN HARAPAN BANGSA BANDA ACEH 2011
LEMBARAN PENGESAHAN
Menyetujui Pembimbing :
(Drs.Bukhari, M.Si)
Mengetahui Direktur Akafarma Yayasan Harapan Bangsa Banda Aceh
(Drs.Bukhari, M.Si)
PERNYATAAN PERSETUJUAN
Karya Tulis Ilmiah dengan Judul : Penetapan Kadar Metil Salisilat Dalam Neo rheumachyl krim secara alkalimetri telah disetujui, diperiksa dan dipertahankan dihadapan Tim Penguji Karya Tulis Ilmiah Akademi Analis Farmasi dan Makanan pada tanggal 16 juli 2011
Pembimbing
(Drs. Bukhari, M.Si)
Direktur Akafarma Yayasan Harapan Bangsa Banda Aceh
(Drs. Bukhari, M.Si)
ABSTRAK
Telah dilakukan penelitian penetapan kadar Metil Salisilat dalam Neo Rheumacyl Krim secara alkalimetri di laboratorium Akademik Analisis Farmasi dan Makanan dan di laboratorium Kimia Unsyiah selama tiga hari tanggal 28-30 Mei 2011. Tujuan dilakukannya penelitian ini adalah untuk menentukan kadar metil salisilat dalam neo rheumacyl krim. Menggunakan metode alkalimetri tidak langsung, karena kelebihan basanya dititrasi dengan asam sulfat 1N. Prinsip kerjanya adalah dengan penambahan indikator phenolphthalein, titik akhir titrasi ditandai sampai terjadi perubahan warna, dari merah muda menjadi tidak berwarna. Hasil penelitian diperoleh kadar metil salisilat sampel dari Apotek Mutiara di Seutui dengan nomor batch 120070 12 2013 adalah 108,48% (162,72 mg), sampel dari Apotek Wahid Farma di Lampeuneurut dengan nomor batch 040090 04 2013 rata-rata kadarnya 102,83% atau 154,245 mg, dan sampel dari Apotek Meurasi di Lampriet dengan nomor batch 030011 03 2014 adalah 107,38% atau 161,07 mg. Data yang diperoleh dari tiga Apotek berbeda yang mewakili dapat dinyatakan bahwa neo rheumacyl krim baik digunakan, sebab tidak kurang dari 90% dan tidak lebih dari 110%. Sesuai dengan syarat kadar dalam Farmakope Indonesia edisi IV Tahun 1995 memenuhi syarat.
KATA PENGANTAR
Segala puji dan syukur penulis panjatkan kehadirat Allah SWT yang telah melimpahkan rahmat dan hidayah-Nya, sehingga penulis dapat menyelesaikan Karya Tulis Ilmiah. Dimana Karya Tulis Ilmiah ini merupakan persyaratan dalam penyelesaian pendidikan Diploma III (D3) Akademi Analis Farmasi dan Makanan Harapan Bangsa Banda Aceh. Dalam Karya Tulis Ilmiah ini penulis mengambil judul Penetapan Kadar Metil Salisilat dalam Neo Rheumacyl krim Secara Alkalimetri Selama penulisan ini penulis banyak mendapat bantuan dan bimbingan dari berbagai pihak baik secara langsung maupun tidak langsung. Dalam kesempatan ini pula penulis ingin menyampaikan rasa terimakasih yang sebesar-besarnya kepada: Bapak Ir. T. Alaidinsyah, M.Eng, selaku ketua yayasan Harapan Bangsa Banda Aceh. Bapak Dr. H. M. Saleh Suratno, selaku pembina Yayasan Harapan Bangsa Banda Aceh. Ibu Drg. Zuraida,M.Kes, selaku pembina Akafarma yayasan Harapan Bangsa Banda Aceh. Bapak Drs. Bukhari, M.Si, selaku direktur akafarma yayasan Harapan Bangsa Banda Aceh. Bapak Drs. Bukhari, M.Si, selaku pembimbing yang telah banyak memberikan bimbingan dan bantuan serta mengorbankan waktu dan tenaga sehingga penulis dapat menyelesaikan Karya Tulis Ilmiah ini. Ayahanda dan Ibunda tercinta yang telah banyak memberikan bimbingan bantuan dorongan, serta doa, sehingga Penulis dapat menyelesaikan Karya Tulis Ilmiah ini. Seluruh Staf Pengajar dan Karyawan Akademi Analis Farmasi dan Makanan Yayasan Harapan Bangsa Banda Aceh. 8. Rekan-rekan dan sahabat-sahabat seangkatan yang telah memberikan dorongan atau masukan yang sangat berharga bagi penulis. Penulis sadar sepenuhnya bahwa Karya Tulis Ilmiah ini masih banyak kekurangan dan masih jauh dengan kesempurnaannya. Oleh sebab itu penulis mengharapkan kritik dan sarannya. Akhir kata penulis hanya bisa berharap semoga Karya Tulis Ilmiah ini dapat bermanfaat bagi penulis sendiri dan para pembaca. Atas semua jasa, budi dan kerendahan hati semua pihak, semoga Allah SWT membalas-Nya.
Banda Aceh, 16 juli 2011
Penulis
DAFTAR ISI KATA PENGANTAR i DAFTAR ISI iii BAB I PENDAHULUAN 1 1.1 Latar Belakang 1 1.2 Perumusan Masalah 3 1.3 Tujuan Penelitian 3 1.4 Keterbatasan Penelitian 3 1.5 Manfaat Penelitian 3
BAB II TINJAUAN PUSTAKA 5 2.1 Obat 5 2.2 Krim 6 2.3 Metil Salisilat 6 2.4 Analisa Kuantitatif 7 2.4.1 Alkalimetri 7 2.4.2 Titrasi 7 2.4.3 Titrasi asam basa 7 2.4.4 Larutan standar 8 2.4.5 Indikator phenolpthalein 8
BAB III METODELOGI PERCOBAAN 9 3.1 Metode Pengujian 9 3.2 Waktu Dan Tempat 9 3.3 Populasi Sampel 9 3.3.1 Gambar Sampel 10 3.4 Alat Dan Bahan 10 3.5 Prosedur kerja 12 3.6 Pembakuan asam sulfat 12 3.6.1 Pembakuan Natrium Hidroksida 12 3.7 Penentuan kadar metil salisilat daslam Neo rheumacyl 12 3.8 Analisa data 12
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 15 4.1 Hasil dan Pembahasan................................................................. 15 4.1.1 Data pembakuan H2SO4 1 N 15 4.1.2 Data pembakuan NaOH 1 N 15 4.1.3 Data penetapan kadar metil salisilat dalam neo rheumacyl krim sampel dari Apotek Mutiara di setui 16
4.1.4 Penetapan kadar metil salisilat dalam neo rheumacyl krim sampel dari Apotek Wahid Farma di Lampenereut 16
4.1.5 Penetapan kadar metil salisilat dalam neo rheumacyl krim sampel dari Apotek Meurasi di Lampriet 16
4.2 Pembahasan 17
BAB V KESIMPULAN 5.1 Kesimpulan 19 5.2 Saran 19
DAFTAR PUSTAKA LAMPIRAN
BAB I PENDAHULUAN
Latar Belakang Dewasa ini, sejalan dengan pesatnya perkembangan penelitian dibidang kesehatan khususnya obat yang berperan sangat penting dalam pelayanan kesehatan. Penanganan dan pencegahan berbagai penyakit tidak bisa dilepaskan dari tindakan terapi dengan obat. Obat merupakan zat baik kimiawi, hewani maupun nabati yang dalam dosis layak dapat menyembuhkan, meringankan atau mencegah penyakit berikut gejalanya. Pembuatan obat, selain bahan aktif diperlukan juga zat tambahan untuk melengkapi suatu obat tersebut agar sesuai dengan kualitasnya. Akan tetapi kekurangan atau kelebihan dalam pemakaiannya haruslah diperhatikan. Misalnya pada obat neo rheumacyl krim yang mengandung metil salisilat. Metil salisilat merupakan cairan dengan bau khas yang diperoleh dari daun dan akar wangi (gaultheria procumbens). Berfungsi sebagai anti iritasi. Metil salisilat diresorpsi baik oleh kulit dan banyak digunakan dalam obat gosok dan krim untuk nyeri otot, sendi dan lainnya (Rahardja, 2008). Sifat alamiah metil salisilat membuat zat tambahan ini aman dalam pemakaian dan penggunaan. Tentunya dengan batas kadar yang ditetapkan. Sesuai dengan keputusan Menteri Kesehatan Republik Indonesia No:
1262/Men.Kes/SK/XII/95, yaitu zat tambahan metil salisilat mengandung tidak kurang dari 90% dan tidak lebih dari 110% (Depkes RI, 1995). Pengobatan pada tubuh yang sakit ringan seperti sakit pinggang, nyeri otot sendi, pegal-pegal dan sebagainya, memang alangkah baiknya terlebih dahulu mengobati dengan obat luar. Sebab pengobatannya tidak langsung ke dalam tubuh, melainkan hanya pada jaringan setempat. Berbeda dengan obat dalam yang langsung masuk ke dalam tubuh. Tentu keseringan mengkonsumsi obat, zat-zat kimianya tidak baik bagi tubuh Latar belakang yang membuat penulis tertarik mengambil judul tersebut, dikarenakan sifat alamiah yang terkandung dalam metil salisilat mampu mengobati permasalahan yang dialami tubuh manusia akibat aktivitas sehari-hari, seperti nyeri pada otot sendi, pegal-pegal dan sebagainya. Penulis memilih Neo rheumacyl krim sebagai sampel yang ingin diuji, sebab Neo rheumachyl ini banyak dikenal dalam masyarakat dan dipublikasikan sebagai obat luar dengan kandungan metil salisilat dapat mengobati nyeri pada otot sendi dan pegal-pegal. Penggunaan obat luar dikalangan masyarakat pada umumnya, tidak terlalu memperhatikan dampak dari zat tambahan tersebut. Seperti contoh obat luar dengan penggunaan topikal sebagai pereda nyeri, terdapat zat tambahan untuk melengkapi kualitas obat tersebut. Akan tetapi efek kelebihan zatnya berpengaruh pada kulit. Misalnya terjadi kemerahan pada kulit, gatal-gatal, panas dan lain sebagainya. Masyarakat umumnya menganggap hal ini biasa karena tidak terlalu berbahaya, padahal hal seperti ini bila dibiarkan akan berakibat fatal pada kulit(www.Google.scribd.com,2008). Oleh karena itu, penulis ingin mengetahui berapakah kadar metil salisilat yang terkandung dalam Neo rheumacyl krim yang berkhasiat untuk meredakan nyeri. Sebab bila kelebihan kadar metil salisilat, akan mengakibatkan kulit kemerahan dan gatal-gatal. Sebaliknya bila kadarnya kurang efektifitas sebagai anti iritasi juga berkurang. Penetapan kadar metil salisilat dalam Neo rheumacyl krim ini dilakukan secara alkalimetri tidak langsung, karena yang dititrasi kelebihan basanya. Tentunya sampel bersifat asam. Berdasarkan uraian diatas, maka penulis ingin mencoba melakukan pengujian yang sederhana dengan judul Penetapan Kadar Metil Salisilat dalam obat Neo Rheumacyl krim secara alkalimetri.
1.2 Perumusan Masalah Berdasarkan latar belakang, maka rumusan masalah dalam pengujian ini adalah apakah kadar metil salisilat dalam obat neo rheumacyl krim sesuai dengan persyaratan Menteri Kesehatan dalam Farmakope Indonesia edisi IV tahun 1995, yaitu tidak kurang dari 90% dan tidak lebih dari 110%. Sebab bila kadarnya kelebihan akan berpengaruh pada kulit. Seperti terjadinya kemerahan pada kulit, gatal-gatal dan panas. Sebaliknya bila kadarnya kurang efektifitas sebagai anti iritasi juga berkurang.
Tujuan penelitian Tujuan dari pengujian ini adalah untuk mengetahui berapakah kadar metil salisilat yang terkandung dalam neo rheumacyl krim secara alkalimetri.
Keterbatasan penelitian Mengingat keterbatasan waktu, biaya, dan bahan yang tersedia maka pengujian ini hanya dilakukan penetapan kadar metil salisilat dalam neo rheumacyl krim.
Manfaat penelitian Manfaat dalam pengujian ini adalah sebagai berikut : Menambah wawasan ilmu pengetahuan bagi penulis dalam menganalisa kandungan metil salisilat dalam neo rheumacyl krim. Dapat menambah wawasan ilmu pengetahuan terutama bagi penulis mengenai dampak positif negatifnya suatu zat tambahan dalam obat, khususnya metil salisilat. Sebagai tambahan referensi bagi perpustakaan Akademi Analis Farmasi dan Makanan.
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
Obat Obat adalah bahan atau paduan bahan, termasuk produk biologi yang digunakan untuk mempengaruhi atau menyelidiki fisiologi atau keadaan patologi dalam rangka penetapan diagnosis, pencegahan, penyembuhan, pemulihan, peningkatan kesehatan dan kontrasepsi untuk manusia. Berdasarkan penggunaannya, pemakaian obat terdiri dari obat luar dan obat dalam. Obat luar merupakan obat yang digunakan diluar tubuh. Obat luar bekerja secara lokal atau bekerja pada jaringan setempat. Misalnya pengobatan topikal, yaitu memberikan obat secara lokal pada kulit. Seperti Neo rheumachyl krim, sebagai salah satu contoh obat luar. Sedangkan obat dalam yaitu obat yang didistribusikan atau langsung dimasukkan ke dalam tubuh. Contohnya, tablet analgetik (Ansel, 2005). Fungsi Obat Obat memeiliki fungsi sebagai berikut: Untuk menyembuhkan penyakit Menghilangkan gejala Pencegahan Pemulihan dan Meningkatkan kesehatan
2.2 Krim Krim adalah bentuk sediaan setengah padatmengandung satu atau lebih bahan obat terlarut atau terdispersi dalam bahan dasar yang sesuai. Istilah ini secara tradisional telah digunakan untuk sediaan setengah padat yang mempunyai konsistensi relative cair diformulasi sebagai emulsi air dalam minyak atau minyak dalam air (Farmakope,1995). Metil salisilat Metil salisilat adaalah cairan kuning kemerahan,tidak larut dalam air tetapi larut dalam alcohol dan eter. Metil salisilat sering digunakan sebagai bahan farmasi. Metil salisilat telah digunakan untuk pengobatan sakit pinggang,pegal-pegal pada otot dan sendi, juga sering digunakan sebagai obat gosok(www.scribd.com) Metil Salisilat / methylis salicylas COOCH3 OH
Rumus Molekul : C8H8O3 Berat Molekul : 152 gr/mol
Analisa kuantitatif Analisa kuantitatif berkaitan dengan penetapan berapa banyak suatu zat tertentu yang terkandung dalam suatu sampel. Zat yang ditetapkan tersebut yang sering kali dinyatakan sebagai konstituen atau analit, menyusun sebagian kecil atau sebagian besar sampel yang dianalisis (Underwood,2002). 2.4.1 Alkalimetri alkalimetri adalah penentuan konsentrasi suatu asam yang terkandung dalam sampel dengan menggunakan larutan basa sebagai larutan standar yang diketahui konsentrasinya. Proses dari alkalimetri ini adalah asam dapat dititrasi dengan larutan basa kuat. Untuk menyatakan titik akhir titrasi diamati dengan perubahan warna larutan atau indikator yang ditambahkan (Underwood, 1990). 2.4.2 Titrasi Titrasi merupakan cara untuk menentukan konsentrasi larutan suatu zat dengan cara mereaksikan larutan tersebut dengan zat lain yang diketahui konsentrasinya. 2.4.3 Titrasi asam basa Titrasi asam basa adalah saat dimana sejumlah asam tepat dinetralkan oleh sejumlah basa. Selama titrasi berlangsung terjadi perubahan pH. Indikator yang digunakan adalah yang memiliki rentang pH dimana titik akhir titrasi berada. Titrasi harus dihentikan pada saat titik akhir titrasi tercapai,yang ditandai dengan perubahan indikator ( Vogel, 1993)
2.4.4 Larutan standar Larutan standar adalah suatu larutan dimana konsentrasinya diketahui dengan tepat dan dapat digunakan untuk menetapan konsentrasi larutan lain yang belum diketahui.
2.4.5 Indikator phenolphthalein Indikator phenolphthalein adalah senyawa organik yang mempunyai rumus molekul C20H14O4, berbentuk hablur berwarna putih atau agak putih. Larut dalam etanol 95% dan praktis tidak larut dalam air, mempunyai rentang pH 8,3-10 dan digunakan sebagai indikator asam basa, dimana dalam larutan asam tidak berwarna dan larutan basa berwarna merah (Mulyono, 2007).
\
BAB III METODELOGI PENELITIAN
3.1 Metode Pengujian Metode pengujian yang digunakan adalah alkalimetri. Metode ini digunakan untuk penentuan kadar suatu asam dengan larutan standar basa pada penetapan kadar metil salisilat dalam neo rheumacyl krim. 3.2 Waktu dan Tempat Pengujian ini dilakukan dilaboratorium Akademi Analis Farmasi dan Makanan Yayasan Harapan Bangsa Banda Aceh dan juga di laboratorium FMIPA sUnsyiah Banda Aceh pada tanggal 28-30 Mei 2011. 3.3 Populasi dan Sampel Populasi adalah keseluruhan subjek penelitian. Subjek berupa benda. Semua benda yang memiliki sifat atau ciri, adalah subjek yang bisa diteliti. Sedangkan sampel adalah sebagian dari populasi yang merupakan wakil dari populasi itu. Populasi dalam pengujian Neo rheumachyl krim di ambil secara acak dari tiga apotek di kota Banda Aceh dengan nomor batch yang berbeda, yaitu : Sampel yang diambil dari apotek Mutiara di Setui Nama sampel : Neo rheumacyl krim
Nomor Batch : 120070 12 2013 Nomor Registrasi : POM QD. 041 702 781 Produksi : PT. Tempo Scan Pacific Tbk. Bekasi 17550 - Indonesia Komposisi : Tiap gram mengandung : Menthol 50 mg, Methyl salisilat 150 mg, Camphora 15 mg, Eugenol 20 mg.
Sampel yang diambil dari Apotek Wahid Farma di Lampenereut Nama sampel : Neo rheumacyl krim Nomor Batch : 040090 04 2013 Nomor Registrasi : POM QD. 041 702 781 Produksi : PT. Tempo Scan Pacific Tbk. Bekasi 17550 Komposisi : Tiap gram mengandung : Menthol 50 mg , Methyl salisilat 150 mg, Camphora 15 mg, Eugenol 20 mg.
Sampel yang diambil dari Apotek Meurasi di Lamprit Nama sampel : Neo rheumacyl krim Nomor Batch : 030011 03 2014 Nomor Registrasi : POM QD. 041 702 781 Produksi : PT. Tempo Scan Pacific Tbk. Bekasi 17550 Indonesia Komposisi : Tiap gram mengandung : Menthol 50 mg, Methyl salisilat 150 mg, Camphora 15 mg, eugenol 20 mg. 3.3.1 Gambar Sampel Gambar sampel Neo rheumacyl dapat diperlihatkan pada gambar 3.3 di bawah ini:
Gambar 3.3.1 Neo rheumacyl krim
3.4 Alat dan Bahan 3.4.1 Alat-alat yang digunakan adalah : Spatula, pipet volum, timbangan analitik, labu ukur, alat pemanas, gelas ukur, pipet tetes, Erlenmeyer, alat refluks dan buret. 3.4.2 Bahan-bahan yang digunakan adalah: Natrium hidroksida 1N LV, aquadest, asam sulfat 1N LV dan phenolphthalein. 3.5 Prosedur Kerja 3.5.1 Pembuatan Reagensia 1. Pembuatan aquadest bebes karbondioksida dalam 500 ml Dipanaskan aquadest 500 ml didalam Erlenmeyer 500 ml hingga mendidih, biarkan selama paling kurang 15 menit. Diangkat, tutup dengan corong yang telah di sumbat dengan kapas,dinginkan. Indikator Phenolftalein Ditimbang 20 mg Phenolftalein, masukan dalam labu ukur 10 ml ditambah etanol 95% sampai tanda batas. Pembuatan larutan NaOH 1N dalam 500 ml Ditimbang 20 gr Na0H, masukan dalam labu ukur 500 ml, tambah 150 ml aquadest bebas CO2 sampai tanda batas. Pembuatan asam sulfat 1N dalam 500 ml Dipipet 13.87 ml asam sulfat, dimasukkan dalam labu ukur 500 ml, ditambahkan aquadest perlahan-lahan melalui dinding labu sampai sampai tanda batas.
3.6 Pembakuan asam sulfat a. Ditimbang 1.5 gram natrium karbonat yang sebelumnya telah dikeringkan pada suhu 270 C selama 1 jam, dilarutkan dalam 100 ml air. b. ditambahkan indikator merah metil c. dipanaskan hingga mendidih dan dititrasi hingga warna merah jambu pucat tidak hilang dengan pendidihan lagi. d. dihitung normalitas larutan Tiap 1 ml asam sulfat 1N setara dengan 52,99 mg natrium karbonat. Pembakuan/Standarisasi NaOH 1 N Ditimbang 5 gram kalium biftalat yang telah dikeringkan pada suhu 28 selama 2 jam Ditambahkan 75 ml aquades bebas CO2 kocok hingga larut. Ditambahkan 3 tetes indikator fenolfthalein Dititrasi dengan NaOH 1 N hingga terjadi warna merah jambu mantap. Dihitung normalitas NaOH 1 ml NaOH 1 N ~ 204,2 mg kalium biftalat(Depkes, RI, 1979).
3.7. Penentuan Kadar Metil salisilat dalam Neo rheumacyl krim 1.Ditimbang seksama lebih kurang 2 gr, masukkan ke dalam labu Erlenmeyer 2. Tambahkan 40,0 ml NaOH 1N dan didihkan perlahan-lahan dalam refluks selama 2 jam. 3. Dinginkan, bilas kondensor dengan beberapa ml air 4. Tambahkan indikator phenolftalein 2 tetes 5. Titrasi kelebihan basa dengan asam sulfat 1N 6. Lakukan penetapan blangko dan hitung normalitas 1 ml NaOH 1N setara dengan 152,2 mg C8H8O3 (Depkes, 1995). 3.8 Analisa data Perhitungan: Kadar = (( Vt blanko Vt sampel )x ~ x N )/(mg penimbangan x 1 ) X 100% Ket: Vt = volume titrasi ~ = kesetaraan N = normalitas Mg = bobot perhitungans
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
Hasil dan Pembahasan Setelah dilakukan percobaan hasil yang diperoleh dapat dilihat dari data di bawah ini:
Tabel 4.1.1. Data Pembakuan H2SO4 1 N No Penimbangan Natrium Karbonat (mg) Vt H2SO4 (ml) N H2SO4 N Rata-rata Warna TAT
1502,5
1502,0
1502,1 27,6
28
28 1,0273 N
1,0128 N
1,0128 N
1,0176 N Merah Jambu Pucat
Merah Jambu Pucat
Merah Jambu Pucat
Tabel 4.1.2. Data Pembakuan NaOH 1 N No Penimbangan Kalium biftalat (mg) Vt NaOH (ml) N NaOH N Rata-rata Warna TAT
5000,3
5000,8
5000,3 24,5
25
25 0,9994
0,9795
0,9794
0,9861 N Merah Jambu
Merah Jambu
Merah Jambu
Tabel 4.1.3. Data Penetapan Kadar Metil Salisilat dalam Neo Rheumacyl Krim sampel dari Apotek Mutiara di Seutui No Berat Sampel (mg) Vt (ml) Kadar C8H8O3 Kadar Rata-rata Warna TAT
2021,1
2080,0
2029,0 23,9
23,4
23,6 107,66 %
108,29 %
109,51 %
108,48 % (162,72 mg) Merah Jambu Berubah menjadi tidak berwarna
Tabel 4.1.4 Data Penetapan Kadar Mertil Salisilat dalam Neo Rheumacyl Krim sampel dari Apotek Wahid Farma di Lampeuneurut. No Berat Sampel (mg) Vt (ml) Kadar C8H8O3 Kadar Rata-rata Warna TAT
2016,2
2018,6
2018,3 24,1
24,6
25,0 106,44 %
102,52 %
99,55 %
102,83 % (154, 245 mg) Merah Jambu Berubah menjadi tidak berwarna
Tabel 4.1.5 Data Penetapan Kadar Metil Salisilat dalam Neo Rheumacyl Krim sampel dari Apotek Meurasi di Lampriet No Berat Sampel (mg) Vt (ml) Kadar C8H8O3 Kadar Rata-rata Warna TAT
2015,0
2009,8
2026,6 23,7
24,2
24 109,47 %
106,02 %
106,66 %
107,38 % (161,07 mg) Merah Jambu Berubah menjadi tidak berwarna
Pembahasan Penetapan kadar metil salisilat dalam neo rheumacyl krim menggunakan metode alkalimetri tidak langsung, yaitu kelebihan basanya di titrasi dengan asam sulfat 1 N. Pengujian ini setelah penimbangan sampel dan penambahan NaOH 1 N dipanaskan dalam refluks selama kurang lebih 2 jam pada suhu 500C ,bilasuhu terlalu tinggi akan merusak zat dalam sampel. Sedangkan bila suhu kurang larutan tidak homogen sempurna. Tujuan dari refluks ini untuk menghomogenkan. Sebelum di refluks, pada Erlenmeyer dimasukkan stirel terlebih dahulu gunanya sebagai pengaduk. Setelah campuran homogen sempurna lalu di tambah 2 tetes indikator penolfthalein kemudian di titrasi kelebihan basa dengan asam sulfat 1 N sehingga terbentuk pada titik akhir titrasi terjadi perubahan warna dan merah jambu menjadi tidak berwarna. Hal ini merupakan prinsip dari cara kerja. Pembuatan larutan NaOH 1 N, menggunakan pelarut aquadest bebas CO2 bertujuan agar tidak terkontaminasi dengan zat lain. Pada pembakuan H2SO4 1 N dan NaOH 1 N, natrium karbonat dan kalium biftalat dikeringkan terlebih dahulu dengan tujuan mengurangi kadar air dalam zat baku tersebut. Pembakuan dilakukan untuk mengetahui normalitas sebenarnya dari larutan standar sehingga konsentrasi yang diperoleh dipastikan dengan tepat. Setelah perhitungan di dapat rata-rata normalitas asam sulfat sebenarnya adalah 1,0176 N, sedangkan natrium hidroksida rata-rata normalitas sebenarnya adalah 0,9861 N. Penetapan kadar menggunakan tiga sampel dengan nomor batch yang berbeda dan setiap sampel dilakukan tiga kali titrasi. Dilakukan juga penetapan blanko yang perlakuannya sama dengan sampel hanya saja blanko tidak mengandung sampel dengan tujuan untuk sebagai perbandingan. Setelah dilakukan perhitungan kadar hasil diperoleh rata-rata kadar sampel dari apotek Mutiara di Seutui adalah 108,48% atau 162,72 mg. Sampel dari Apotek Wahid Farma di Lampeuneurut rata-rata kadarnya 102,83% atau 154,245 mg. Dan sampel dari Apotek Meurasi di Lampriet rata- rata kadarnya 107,38% atau 161,07 mg. Maka, dari rata-rata kadar yang diperoleh dari tiga Apotek berbeda yang mewakili dapat dinyatakan bahwa kadar metil salisilat dalam neo rheumacyl krim memenuhi syarat sesuai dengan persyaratan Menteri Kesehatan dalam Farmakope Indonesia edisi IV Tahun 1995, yaitu tidak kurang dari 90% dan tidak lebih dari 110%. Jadi, neo rheumacyl krim aman digunakan oleh kita, karena kadarnya tidak kurang dan tidak lebih dari kadar yang telah ditentukan atau ditetapkan.
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan Dari hasil penelitian yang telah dilakukan, dapat disimpulkan bahwa kandungan metil salisilat untuk tiap gram krim neo rheumacyl dengan nomor batch 120070 12 2013 hasilnya adalah 108,48% (162 72 mg), dengan nomor batch 040090 04 2013 hasilnya adalah 102,83% (154,245mg) dan nomor batch 030011 03 2014 hasilnya adalah 107,38% (161,07mg). Rata- rata kadar yang diperoleh dari tiga Apotek berbeda yang mewakili, semua memenuhi syarat. Pastinya aman digunakan oleh kita, sebab rata-rata kadar yang diperoleh tidak kurang dari 90% dan tidak lebih dari 110%. Sesuai dengan syarat kadar dalam Farmakope Indonesia edisi IV tahun 1995 memenuhi syarat.
Saran Disarankan kepada kita semua agar lebih memperhatikan dampak negative dari pemakaian obat, khususnya obat luar. Agar dilakukan penetapan kadar lebih lanjut terhadap metil salisilat dalam obat luar merk lain, sehingga diketahui kadar metil salisilat dari obat-obat luar lainnya.
DAFTAR PUSTAKA Ansel, Howard, 2005, Pengantar Bentuk Sediaan Farmasi Edisi IV, Penerbit Erlangga, Jakarta. Day. RA dan Underwood A.L, 1990, Analisa Kimia Kuantitatif, Penerbit Erlangga, Jakarta. Day. RA dan Underwood A.L, 2002, Analisa Kimia Kuantitatif, Penerbit Erlangga, Jakarta. George, Asthin, 1996, Industri Proses Kimia, Penerbit Erlangga, Jakarta. Menteri Kesehatan, 1995, Farmakope Indonesia edisi IV, Departemen Kesehatan Mulyono, 2007, Membuat Reagen Kimia, Bumi Aksara, Jakarta. Rahardja Kirana , dkk, 2008, Obat-obat Penting, Gramedia, Jakarta.RI, Jakarta. Vogel, 1993, Kimia Analisa Kuantitatif Anorganik Edisi IV, Penerbit Universitas Indonesia, Jakarta. www. Google. scribd.com, 2008, Sintesis Metil Salisilat, Diaskes tanggal 18 April 2011. www. Google. wordpress.com, 2008, Iritasi, Diaskes tanggal 18 April 2011
Lampiran I
Perhitungan pembuatan NaOH 1 N
Jadi, NaOH yang ditimbang sebanyak 20 g
Perhitungan pembuatan H2SO4 1 N
Jadi, asam sulfat yang di pipet sebanyak 13,87 ml
Lampiran II
Hasil pembakuan H2SO4 1 N
Hasil pembakuan NaOH 1 N
Lampiran III
Hasil penetapan kadar metil salisilat dalam neo rheumacyl krim sampel dari Apotek Mutiara di Seutui.
Hasil penetapan kadar metil salisilat dalam neo rheumacyl krim sampel dari Apotek Wahid Farma di Lampeuneurut
Hasil penetapan kadar metil salisilat dalam neo rheumacyl krim sampel dari Apotek Meurasi di Lampriet
Lampiran IV
Skematis pembuatan reagensia Pembuatan aquadest bebas CO2
Di pipet sebanyak 500 ml Dimasukkan dalam erlenmeyer Dipanaskan di atas penangas air sampai mendidih Diangkat, tutup dengan corong yang telah disumbat dengan kapas Dinginkan
Pembuatan Indikator Phenolpthalein
Ditimbang sebanyak 20 mg Dimasukkan dalam labu ukur 10 ml Ditambahkan etanol 95% sampai tanda batas Dikocok hingga homogen
Pembuatan indikator merah metil
Ditimbang sebanyak 10 mg Dimasukkan dalam labu 10 ml Ditambahkan etanol 95% sampai tanda batas Saring jika perlu
Pembuatan larutan NaOH 1 N dalam 500 ml
Ditimbang 20 gr NaOH Dimasukkan dalam labu ukur 500 ml Ditambahkan 150 ml aquadest bebas CO2 sampai tanda batas
Pembuatan Asam Sulfat 1 N dalam 500 ml
Di pipet 13,87 ml Asam sulfat, Dimasukkan dalam labu ukur 500 ml Ditambahkan aquadest sampai tanda batas
Lampiran V
Skema kerja pembakuan asam sulfat
Dikeringkan pada suhu 2700C selama1 jam Ditimbang seksama 1,5 g Dimasukkan dalam erlenmeyer Dilarutkan dengan 100 ml air Ditambahkan 2 tetes indikator merah metil Dipanaskan hingga mendidih Dititrasi hingga warna merah jambu pucat tidak hilang dengan pendidihan lagi Dihitung Normalitas
Skema kerja pembakuan natrium hidroksida
Dikeringkan pada suhu 280C selama 2 jam Ditimbang seksama 5 g Dimasukkan dalam erlenmeyer Ditambahkan 75 ml aquadest bebas CO2 kocok hingga larut Ditambahkan 3 tetes indikator fenolftalein Dititrasi dengan NaOH 1 N hingga terjadi warna merah jambu mantap Dihitung Normalitas
Skema kerja kadar metil salisilat
Ditimbang seksama 2 gr Dimasukkan ke dalam erlenmeyer Ditambahkan 40,0 ml NaOH 1 N Didihkan dalam refluks selama 2 jam Dinginkan Ditambahkan indikator Phenolphthalein 2 tetes Dititrasi kelebihan basa dengan asam sulfat 1 N Dilakukan penetapan blanko dan hitung normalitas Diposkan oleh Mursyidin Aceh di 21.29